[發明專利]納米氧化鋅光催化劑的復蘇方法

無效

• 申請號: 200810246998.8
• 申請日: 2008-12-30
• 公開（公告）號: CN101455972A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 朱少敏;姜玉玲;李積媛;李彥生
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: B01J23/92
• 分類號: B01J23/92;B01J23/06;B01J38/48
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司
• 代理人: 安寶貴

技術領域

本發明涉及光催化劑的復蘇方法，尤其涉及納米氧化鋅光催化劑的復蘇方法。

背景技術

氧化鋅是最具有實用價值的光催化劑之一，被譽為“第三代半導體材料”。納米氧化鋅源豐價廉，其復合結構材料的可見光催化過程在成本和能耗方面有著強大的生命力和廣闊的市場前景。

納米氧化鋅在光催化反應中由于微晶聚合、羧基類中間產物污染等因素會造成催化劑的中毒，而回收與再生方法及分析技術的研究嚴重滯后，成為光催化技術從實驗室走向實際應用的主要障礙；其次，氧化鋅催化劑易吸附光催化氧化產物(H₂、CO₂、有機酸等)，生成碳酸鋅或堿式碳酸鋅等，甚至轉化成可溶性羧酸鋅而損失；再次，部分不溶物逐漸積累形成催化劑表面吸附層，使氧化鋅表面的導電類型發生變化，以致失活。

目前，納米光催化劑回收與再生方法的系統研究還比較少，多采用焙燒方法去除表面吸附的污染物。然而焙燒過程會造成晶體顆粒的長大和形貌的改變，從而影響復蘇后光催化劑的催化性能。電化學方法制備與組裝納米材料是近年來發展起來的一項新技術，操作條件溫和可控是其突出的優點。然而已有的電化學再生裝置中，懸浮型納米氧化鋅光催化劑需沉降回收后，采用清洗或者使交換及附著物在催化劑表面上直接反應掉的方法恢復部分活性，因而與催化劑循環周期相匹配的回收及再生方法的研究顯得尤為重要。

發明內容

本發明的提出，旨在采用離子交換法直接合成免洗滌納米氧化鋅水分散體的基礎上，設計一種采用施加電場拋光樹脂床層來濃縮低濃度懸浮和溶解納米氧化鋅光催化劑組分及部分污染物的復蘇方法，在實現水質深度凈化的同時，實現納米氧化鋅光催化劑的活性復蘇。

本發明的技術解決方案是這樣實現的：

一種納米氧化鋅光催化劑的復蘇方法，其特征在于該復蘇方法的工藝過程中包括如下再生和分離處理步驟：

1、將體積比為1∶1的陰、陽混合拋光樹脂預置于再生室中，使用微孔鈦濾芯電極，接通電源。

2、將含有失效納米氧化鋅的懸浮溶液以較大流量自再生室底部泵輸注入并排出溢液，保持液面穩定，陽極室產生的酸液和陰極室產生的堿液亦由恒流泵及時排出并補充以電導率為200μs/cm左右的自來水，用來降低極室溫度，控制再生室溫度不超過60℃。

3、再生結束后，關閉陽極出水，控制入水流量及電場強度至形成三相流化床狀，超微顆粒催化劑復蘇后上浮導出。

4、所述的實驗裝置的最佳工藝參數為：復蘇電壓60V，再生時間4h，再生室進懸浮液濃度10wt％，流量0.2ml/s，分離時進水流量2ml/s，復蘇后納米氧化鋅光催化劑的四次循環催化性能與新鮮催化劑相近。

與現有技術相比較，本發明的優點在于：

(1)依據離子交換原理和動電強化作用促進有機酸根陰離子與羥基發生交換反應進入向樹脂相中，進而發生電化學轉化，以動電作用促進降解產物離子自催化劑表面到樹脂表面的相轉移過程。

(2)不設離子交換膜，以流場分隔氧化與還原反應區。基于離子交換樹脂孔道的響應特性和氧化鋅超微顆粒電泳性質，回收催化劑與具有氧化電位水分散體返回光催化系統中循環使用。

(3)這種通過強化離子交換過程完成污染物相轉移的光催化劑復蘇方法較污染物在催化劑表面上直接轉化掉的再生更迅速，同步完成水質深度凈化。

附圖說明

圖1是本發明的納米氧化鋅光催化劑復蘇的電化學離子交換試驗裝置示意圖；

圖2是圖1的左視圖；

圖3為納米氧化鋅光催化體系的UV-Vis曲線。

圖中：1、陽極導出水，2、陰極導出水，3、電極固定法蘭，4、鈦基微孔濾芯電極，5、有機玻璃外殼，6、樹脂排除口，7、布水器，8、進水口，9、封頭，10、拋光樹脂填充床，11、樹脂加入口。

具體實施方式

如圖1～圖3所示。一種納米氧化鋅光催化劑的復蘇方法，包括納米氧化鋅催化劑的再生和分解過程，其特征在于包括如下步驟：

1、將體積比為1∶1的陰、陽混合拋光樹脂預置于再生室中，使用微孔鈦濾芯電極，接通電源；

2、將含有失效的低濃度納米氧化鋅的懸浮溶液以較大流量自再生室底部泵輸注入并排出溢液，保持液面穩定；陽極室產生的酸液和陰極室產生堿液亦由恒流泵及時排出并補充以電導率為200μs/cm左右的自來水，用來降低極室溫度，控制再生室溫度不超過60℃。

3、再生結束后，關閉陽極出水，控制入水流量及電場強度至形成三相流化床狀，超微顆粒催化劑復蘇后上浮導出。

4、所述實驗裝置的最佳工藝參數為：復蘇電壓60V，再生時間4h，再生室進懸浮液濃度10wt％，流量0.2ml/s，分離時進水流量2ml/s，復蘇后納米氧化鋅光催化劑的四次循環催化性能與新鮮催化劑相近。