[發明專利]高性能二氧化鈦光催化納米材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810246564.8
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN101444726A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發明（設計）人: 李成榕;呂玉珍;汪佛池;杜岳凡;楊迎建;蔡煒;陳勇;劉云鵬
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C01G23/053
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱 琨

技術領域

本發明公開的是高性能二氧化鈦納米光催化材料的制備方法，屬于自清潔光催化領域。

背景技術

在光催化應用領域中，具有良好光催化特性的二氧化鈦納米材料具有非常廣闊的應用前景。對于二氧化鈦光催化材料的制備工藝而言，化學合成法有利于工業化，但目前化學法采用的合成原料多為四氯化鈦、四氟化鈦、鈦酸丁酯、鈦酸異丙酯等試劑，這些鈦鹽不僅對人體有害，而且在空氣中容易潮解，對制備溫度和設備的要求非?？量?，其制備方法工業化困難。若采用不易潮解、無毒的鈦鹽為原料，摸索一套簡單溫和的條件下制備具有優良光催化性質的二氧化鈦納米材料的新方法，不僅有利于推廣其工業化生產，而且可以通過二氧化鈦微觀結構的調控使其光催化性能獲得幾倍乃至幾十倍的提高。對于增強光電轉換器的性能，提高光催化材料降解效率而言，研究開發具有較高光催化性能的二氧化鈦納米材料具有重要意義。

化學物質的性能不僅取決于其化學組成，還往往取決于組成結構以及制備方法，我們主要是通過液相條件下對納米材料微觀結構的調控來提高二氧化鈦的光催化性能。依據二氧化鈦的光催化作用原理，當二氧化鈦比表面積增大時，既有利于增加光催化活性點，又有利于對氧氣、水蒸汽和分解底物的吸附，從而提高材料的光催化活性。通過調整二氧化鈦納米材料的微觀形貌可以顯著增加其比表面積，如果在提高二氧化鈦納米材料的外表面積的同時，將其微觀形貌調控為空心結構，其光催化活性也將大大提高。例如，同樣采用溶劑熱合成?法，并通過納米金顆粒的復合，可以提高二氧化鈦空心微球的光催化性能，但是需要600℃下煅燒而且其制備步驟復雜。同樣采用水熱法，以草酸鈦鉀為原料，合成出了二氧化鈦空心微球，比表面積提高到了130.2m²/g，光催化性能較二氧化鈦納米棒略有提高，但其光催化降解效率有待改善。

發明內容

本發明的目的是通過對二氧化鈦納米材料微觀形貌的調控開發一系列高性能的光催化材料。

為了解決目前二氧化鈦納米光催化材料制備中存在的諸多問題，本發明采用簡單的溶劑熱法，通過改變制備參數獲得到了不同微觀形貌的二氧化鈦納米帶狀花、納米棒狀花和納米棒自組裝空心球材料，通過微觀形貌的改變，最終制備出了具有良好光催化性質的二氧化鈦納米材料。

所述高性能二氧化鈦光催化納米材料的制備方法，以雙氧水和草酸鈦鉀為原料進行液相反應，通過調節液相反應體系的實驗參數，制備具有不同微觀形貌光催化性質二氧化鈦納米材料，所述方法具體制備工藝為：

1)先配制草酸鈦鉀水溶液加入燒瓶中作為母液，然后向母液中直接加入或逐滴加入H₂O₂以進行液相反應；

2)待混合溶液反應完全后繼續攪拌10～200min，將所得溶液轉移至高壓反應釜，150～300℃加熱處理10min～24h后自然冷卻至室溫；

3)沉淀清洗處理后，在恒溫干燥箱中60～70℃烘干3h，即得二氧化鈦納米材料。

所述草酸鈦鉀水溶液的濃度為0.01～0.1mol/L，雙氧水的濃度為5～12mol/L，雙氧水和草酸鈦鉀摩爾比為100∶1～2000∶1。

所述二氧化鈦納米材料為納米帶狀花、納米棒狀花或納米棒自組裝空心球材料中的一種。

本發明的優點是，采用的原料都是普通的工業生產出來的產品，沒有進行任何處理，因此這種光催化材料具有低的成本，適合工業大規模生產。

附圖說明

圖1是所得二氧化鈦自組裝納米材料的掃描電鏡照片。

圖2是所得二氧化鈦納米棒自組裝空心球光催化降解羅丹明B的紫外吸收光譜圖。

具體實施方式

具體實施過程中所用雙氧水(H₂O₂)，草酸鈦鉀(PTO)和羅丹明B(RB)均為工業生產的產品，所有原料未經任何處理。

實施例1二氧化鈦納米帶狀花的制備：

以15mL?0.06mol/L的草酸鈦鉀(PTO)水溶液為母液，取PTO與H₂O₂的摩爾比為1∶200，混合溶液反應完全后繼續攪拌10min，將所得溶液轉移至高壓反應釜，150℃加熱處理0.5h后自然冷卻至室溫，沉淀清洗處理后在恒溫干燥箱中60～70℃烘干3h即得二氧化鈦納米帶狀花材料(見圖1a，圖1b)。

實施例2二氧化鈦納米棒狀花的制備：