[發明專利]一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法

無效

• 申請號: 200810244479.8
• 申請日: 2008-12-05
• 公開（公告）號: CN101474493A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 符文飆
• 申請（專利權）人: 符文飆
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 常州市天龍專利事務所有限公司
• 代理人: 王淑勤

技術領域

本發明涉及一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法。特別適合天然植物、中草藥所含有效成分的提取。

背景技術

傳統提取天然植物及中草藥有效成分的方法有水蒸氣蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法。傳統方法的缺點是工藝復雜、耗時、對環境污染大，產品純度不高而且易殘留有害物質。近年來興起的二氧化碳超臨界萃取法，雖然可以生產出高純度具有特定性能的產物，但是操作壓力高(10～60Mpa)且設備制造費用昂貴，難以實現規模化生產。中國專利申請號200610070495.0公開了“一種低壓超臨界萃取工藝及其設備”，它是用1，1，1，2-四氟乙烷四氟乙烷(化學代號為HFC-134a)作為臨界萃取溶劑，雖然其操作壓力低于二氧化碳超臨界萃取法，但是由于1，1，1，2-四氟乙烷是溫室氣體，能阻擋紅外輻射能返回天空，對全球氣候變暖直接影響較大，其全球溫室效應潛能值GWP高達1300，所以其排放(散發)、使用、生產都受到嚴格的國際管制；再者工業級1，1，1，2-四氟乙烷的單價高于食品級二氧化碳50倍以上，作為萃取劑使用，生產成本偏高，這也是工業化生產中企業難以接受的。

發明內容

本發明的目的是：提供一種提取效率高、易操作、對環境污染小的混合溶劑低壓流體臨界提取方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特點是，用重量百分比為75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比為5％～25％的正丁烷作為混合溶劑；提取過程控制混合溶劑以液態與物料接觸，使物料的有效成分溶解在液態混合溶劑中；分離過程控制混合溶劑為氣態與被提取的液態有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態經壓縮、冷卻變為液體，被回收和循環利用；提取、分離、溶劑回收在密閉狀態同時進行。

上述方法具體實施步驟如下：

③準備工作

清洗設備及管道，確認水、電、氣及各設備均處于可運行的正常狀態，確認各閥門處于正確位置；

④提取

(A)將物料置于帶有夾套的提取罐內，然后密閉，對提取罐、分離塔及管道抽真空至<-0.08Mpa并保持密閉；

(B)將重量百分比為75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比為5％～25％的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內，同時在夾套內通熱水加熱，控制提取罐溫度為20～80℃，壓力為0.9～3.5Mpa，混合溶劑呈液態與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力至少10分鐘后，提取罐開始放出含有效成分的液體，送入換熱器加熱，同時保持上述溫度和壓力繼續提取；

③兩級分離

加熱后的含有效成分的液體送入溫度為20～55℃的一級分離塔，一級分離塔壓力為0.5～1.2Mpa時，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級分離塔頂部送入溫度為20～55℃二級分離塔，當二級分離塔壓力小于0.5Mpa時，將氣體混合溶劑送入壓縮機，連續提取、分離0.5～4.5hr后，分別從一級分離塔和二級分離塔放出產品；

④回收混合溶劑

經壓縮機壓縮的氣體混合溶劑送入冷卻器冷卻變成液體，再送入溶劑儲存罐內回收，保存并供提取時循環使用；

在確認提取完成后，先將提取罐壓力恢復至常壓，殘留混合溶劑變成氣體，送入壓縮機壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲罐內，保存供提取時循環使用；

確認提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再從提取罐底部排放提取后的殘渣。

上述方法中，所述步驟②中，物料置于帶有夾套的提取罐內，靜態提取時，物料充滿提取罐；動態提取時，物料占提取罐體積的70～85％。

上述方法中，所述物料為天然植物、中草藥或礦物油。