[發(fā)明專利]一種納米二氧化鈦-氧化鋅復(fù)合粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810243732.8
• 申請日: 2008-12-12
• 公開（公告）號: CN101429348A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚超;成慶堂;徐斌海;吳鳳芹;方志成;李為民;張磊
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇河海納米科技股份有限公司;江蘇工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36;C09C1/04
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所
• 代理人: 盧亞麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機(jī)紫外線屏蔽劑的制備方法，具體涉及一種納米二氧化鈦-氧化鋅復(fù)合粉體的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

由于太陽輻射出來的光線中，存在有大約5％的波長≤400nm的紫外線。太陽光中的紫外線，按其波長可以分為：波長為320～400nm的長波紫外線UVA，波長為290～320nm的中波紫外線UVB以及波長為200～290nm的短波紫外線UVC。中波紫外線UVB是引起皮膚發(fā)生炎癥和曬傷的主要因素。近年來的研究結(jié)果證明，占太陽紫外線91％的UVA雖然不會引起象UVB那樣激烈的反應(yīng)，但滲透力強(qiáng)，其35～50％能到達(dá)真皮，使真皮內(nèi)的纖維組織受傷，導(dǎo)致刺痛、皮膚松弛和曬黑，是引起皮膚光老化和皮膚癌的主要原因之一。UVC由于在大氣外層已基本被吸收，對人類影響不大。納米氧化鋅和納米二氧化鈦是兩種重要且廣泛使用的無機(jī)紫外防曬劑，但它們對UVA和UVB的屏蔽能力是有差異的，納米二氧化鈦阻隔UVB的效果非常好，但對UVA的屏蔽效果欠佳；納米氧化鋅對UVB的屏蔽效果不理想，但其阻隔UVA效果優(yōu)于納米二氧化鈦。為了能夠有效阻隔UVA和UVB，達(dá)到全面防護(hù)的目的，在防曬化妝品中需要同時添加納米二氧化鈦和納米氧化鋅。這樣會造成防曬化妝品以下問題：(1)工藝復(fù)雜、操作麻煩；(2)由于相容性原因和表面性質(zhì)的差異會導(dǎo)致體系的團(tuán)聚和絮凝。因此，需要開發(fā)一種兼具納米二氧化鈦和納米氧化鋅優(yōu)點的復(fù)合粉體。

中國專利公開號為CN1729144A的專利申請公開了“由二氧化鈦、氧化鋅和鋅/鈦混合氧化物組成的粉末混合物”，其中所述粉末混合物表現(xiàn)出在320至400nm的UV范圍內(nèi)低于二氧化鈦的透射率，以及在低于320nm的UV范圍內(nèi)低于氧化鋅的透射率。但是該粉末混合物是通過火焰水解氣體制備的，該專利的缺點是過程溫度較高，腐蝕嚴(yán)重，設(shè)備材質(zhì)要求較嚴(yán)，對工藝參數(shù)控制要求精確，一般廠家難以承受。公開號為CN101062780A的專利申請公開了利用球磨過程中產(chǎn)生的剪切力、沖擊力破碎固相反應(yīng)體系，增加反應(yīng)物的比表面積，提高反應(yīng)速率，從而提高成核速率和長大速率的比值，制備出微細(xì)、均勻的前驅(qū)物，然后洗滌、干燥、控制熱分解溫度與時間，從而可獲得不同晶型、不同粒徑的納米二氧化鈦及其復(fù)合粉體，同時實現(xiàn)納米二氧化鈦的表面包覆。此種方法的缺陷是：(1)球磨生成的二氧化鈦前驅(qū)體為無定形結(jié)構(gòu)的配合物，需要高溫煅燒才能具有晶體結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦。尤其是需要在750-900℃的高溫下煅燒，才能制備出金紅石型納米二氧化鈦，這樣勢必造成納米粒子的長大和嚴(yán)重的團(tuán)聚；(2)球磨工藝勞動強(qiáng)度大，操作復(fù)雜，不便于工業(yè)化和自動化生產(chǎn)。公開號為CN101036886A的專利申請公開了一種介孔大比表面積二氧化鈦和氧化鋅的制備方法，但該方法需要消耗丙烯酸和酒精，造成產(chǎn)品成本較高且對環(huán)境構(gòu)成污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種簡便易行、低成本、無污染條件下制備團(tuán)聚程度小的納米二氧化鈦-氧化鋅復(fù)合粉體的方法。該方法是向納米二氧化鈦水分散液中分別加入鋅鹽和碳酸鹽水溶液，在納米二氧化鈦粒子間通過化學(xué)沉淀法沉積堿式碳酸鋅，通過熱處理使堿式碳酸鋅熱分解在納米二氧化鈦粒子之間產(chǎn)生大量納米氧化鋅，同時煅燒產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w使納米粒子分開而達(dá)到防團(tuán)聚的目的。

本發(fā)明所述的一種納米二氧化鈦-氧化鋅復(fù)合粉體的制備方法，包括以下步驟：

1、納米二氧化鈦和堿式碳酸鋅的混合漿液的制備：先將納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到30～90℃，再向納米二氧化鈦水分散液中加入鋅鹽水溶液，攪拌均勻后，再加入碳酸鹽水溶液，直至混合液的pH值為7.0～8.5，繼續(xù)攪拌30～120min；

2、過濾和洗滌：將步驟1所制備的納米二氧化鈦和堿式碳酸鋅的混合漿液進(jìn)行過濾，并用去離子水洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于300μS/cm；

3、熱處理和氣流粉碎：將步驟2所得的納米二氧化鈦和堿式碳酸鋅的混合物濾餅干燥，然后在300～450℃下熱處理1～10h，氣流粉碎，得到納米二氧化鈦-氧化鋅復(fù)合粉體。

所述步驟1的納米二氧化鈦水分散液的固含量(質(zhì)量百分含量)為3％～30％。

所述步驟1的鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種，鋅鹽水溶液的濃度為0.5～3.0mol·L^-1。

所述步驟1的鋅鹽的用量以生成ZnO的質(zhì)量計，占納米二氧化鈦質(zhì)量的50～300％；。

所述步驟1的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨和碳酸氫銨中的一種或2種。碳酸鹽水溶液中濃度為0.5～2.0mol·L^-1。