[發明專利]一種由Ti(SO4)2水熱法制備板鈦礦型納米TiO2粉體的方法

無效

• 申請號: 200810243648.6
• 申請日: 2008-12-05
• 公開（公告）號: CN101428853A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發明（設計）人: 謝吉民;呂曉萌;丁建林;呂平
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 盧亞麗

技術領域

本發明涉及光催化和材料化學技術領域，特指板鈦礦型TiO₂納米粉體光催化劑的制備。

背景技術

人類工業技術的飛速發展也給人們帶來了嚴重的環境污染問題，正威脅著人類的生存和健康。傳統的吸附、絮凝及生物氧化的方法在處理工業廢水方面達不到滿意的效果，而且能耗大成本高，占用資源較多使其推廣應用受到很大的限制。人們急需找到一種理想高效的方法處理工業生產廢水，因此，光催化技術在環境保護和污水處理方面引起人們的高度重視，成為研究的熱點之一。

光催化技術是一項具有廣闊應用前景的新型環境治理技術和新型能源技術，以其成本低、效率高、二次污染小的優點被認為是解決目前環境污染的有效方法，具有很好的應用前景。TiO₂是為目前普遍使用的光催化劑，具有強大的氧化還原能力、高化學穩定性及無毒的特性，成為研究的熱點，然而TiO₂是禁帶寬度大，太陽能利用效率低，限制了其實際的應用。為了提高TiO₂對太陽光的利用率，將其光響應范圍拓展到可見光范圍內，研究人員進行了許多嘗試，如采用染料光敏化、貴金屬沉積、金屬和非金屬離子摻雜、半導體耦合等方法，但是，這些方法又存在工藝復雜，性能不穩定，成本高等不足。制備可見光下高活性的TiO₂是應用TiO₂光催化技術的關鍵課題之一。

TiO₂存在銳鈦礦型(Anatase)、金紅石型(Rutile)和板鈦礦型(Brookite)等多種晶型。銳鈦礦型和金紅石型的納米TiO₂材料的制備和物性研究工作已得到了廣泛的開展，對于亞穩相的納米板鈦礦型TiO₂材料的研究，則因合成困難而幾乎未見報道。長期以來，由于用人工方法不易制備單一相的板鈦礦型TiO₂，有關其結構和性能方面的研究也一度被忽略。與銳鈦礦和金紅石型TiO₂相比，板鈦礦型TiO₂有許多獨特的性質：板鈦礦結構中TiO₆八面體的排列方式使得板鈦礦型TiO₂的晶體中形成沿c軸方向的通道，一些較小的陽離子，如氫離子或鋰離子可以結合于其中，使之在催化及干電池等領域有潛在的應用前景；另外，板鈦礦結構中八面體鏈的特殊連接方式，還導致其(100)晶面上會有裸露的O原子，從而使其成為催化反應等的活性原子。另有研究表明，板鈦礦型TiO₂的光電性質與銳鈦礦型TiO₂相近，也可用于光催化和光電池等領域。R.Zallen等人在室溫下測定了天然晶體板鈦礦型二氧化鈦的光譜吸收邊，結果表明：所測得的光譜吸收帶為寬譜帶，其吸收帶邊能拓展到可見光區；吸附作用的光譜依賴性表明板鈦礦型二氧化鈦為間接躍遷的半導體，帶隙為1.9eV。

發明內容

本發明的目的是提供一種板鈦礦型TiO₂納米粉體光催化劑的制備方法。

所說的板鈦礦型TiO2納米粉體光催化劑的制備方法，是：向Ti(SO₄)₂溶液中滴加NaOH溶液，滴定過程中有白色沉淀生成，攪拌、靜置，離心洗滌多次至無SO₄^2-存在；然后將上述反應所得的前驅體在高壓水熱反應釜中經150℃～200℃水熱反應2-60h后取出，洗滌，烘干，得到產品。

上述制備方法中，Ti(SO₄)₂溶液的濃度為1mol/L，NaOH溶液的2mol/L；

上述制備方法中，體系中NaOH與Ti(SO₄)₂的摩爾比3∶1～5∶1；

上述制備方法中，離心洗滌多次后，濾出液用BaCl₂溶液滴定是否有白色沉淀生成，可以檢驗有無SO₄^2-存在，離心洗滌確無SO₄^2-存在時溶液pH＝10.61；

上述制備方法中，反應釜經150℃～180℃水熱反應時間分別為2h～60h后取出，自然冷卻到室溫，測得反應后6個反應釜內液體pH＝12.35。洗滌，將產品放到電熱恒溫鼓風干燥箱中80℃烘干，研磨，得到產品。

本發明用水熱法制備得到了純相板鈦礦型二氧化鈦光催化劑，其在可見光下具有較好的光催化活性。

附圖說明