[發明專利]甲基磺酰氟CH3SO2F電化學氟化氣相產物制備三氟甲基磺酸CF3SO3H的方法

無效

• 申請號: 200810243629.3
• 申請日: 2008-12-11
• 公開（公告）號: CN101747240A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 許文林;徐曉強;王雅瓊;陶榮輝;司宗飛;李霞;丁培興;方劍慧;王一明
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚州大學
• 主分類號: C07C309/80
• 分類號: C07C309/80;C07C303/44
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務所 32225
• 代理人: 侯雁

技術領域

本發明涉及一種制備三氟甲基磺酸CF₃SO₃H的方法，特別涉及一種甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學氟化氣相產物制備三氟甲基磺酸CF₃SO₃H的方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

目前，三氟甲基磺酸是精細化工領域中合成功能型新穎化工產品的重要基礎原料，是合成離子液體、氟表面活性劑和鋰離子電解質等的重要原料，具有廣泛的應用前景，開發制備三氟甲基磺酸新的工藝方法和關鍵技術是構筑功能型、精細型、高效率精細氟化工產品的重要研發領域。

三氟甲基磺酸，分子式為CF₃SO₃H，分子量為150.07，純凈的三氟甲基磺酸是一種無色透明有刺激性氣味的可流動的液體，當混入少量雜質后顏色發黃。為吸濕液體，具有強腐蝕性，在潮濕空氣中產生白煙，無火險性和爆炸危險性。吸入或落在皮膚和眼睛及呼吸道粘膜時，會引起強烈灼傷。密度為1.696。熔點為-40℃。沸點為162℃，折射率為1.326-1.33。它是目前已知的最強酸，極易溶于水，易溶于乙醇和乙醚，也溶于丙酮和乙酸乙酯，微溶于苯、己烷等非極性溶劑中。三氟甲基磺酸性質非常穩定，主要作為中間體而廣泛應用在醫藥產業，如核苷、抗生素、類固醇、蛋白質、配糖類和維生素等，是一種新型高效的Friedel-Crafts芐基化和環己基化反應的催化劑；在塑料產業中，用于催化化學合成反應，作為一種齊聚聚合催化劑；也可用于硅橡膠改性；在電子化學工業中，可用于電子導電性聚合物的生產，如三氟甲基磺酸鹽；在燃料產業中用作質子化反應催化劑；在農化行業中，用于合成除草制劑和生長調節劑等，它及其鹽和酯具有廣泛的用途。

目前三氟甲基磺酸的制備主要有三種工藝方法：一種是以二硫化碳為原料，與五氟化碘反應生成三氟甲基二硫化物，然后與汞反應得三氟甲硫基汞(CF₃S)₂Hg，后者經過氧化氫氧化即得三氟甲基磺酸，化學反應方程式為：

第二種是以二硫化碳為原料，與五氟化碘反應生成三氟甲基二硫化物，然后與氯氣反應得三氟甲基磺酰氯，三氟甲基磺酰氯經過水解反應即得三氟甲基磺酸，化學反應方程式為：

第三種是以三氟甲基磺酸鉀CF₃SO₃K與過量發煙硫酸H₂SO₄反應生成三氟甲基磺酸CF₃SO₃H，真空蒸出物便為三氟甲基磺酸CF₃SO₃H，收率約80％。化學反應方程式為：

CF₃SO₃K+H₂SO₄→CF₃SO₃H+K₂SO₄

這些制備方法中，前兩種制備三氟甲基磺酸CF₃SO₃H的工藝方法存在工藝步驟多，三廢量大，產品質量低和生產成本高的缺陷；第三種制備三氟甲基磺酸CF₃SO₃H的工藝方法存在著原料成本高的缺陷。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種工藝簡單、能量消耗少、產品質量好、生產成本低的甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學氟化氣相產物制備三氟甲基磺酸CF₃SO₃H的方法。

實現上述目的技術方案是：一種甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學氟化氣相產物制備三氟甲基磺酸CF₃SO₃H的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學氟化氣相產物為原料，所述方法步驟如下：

(1)降溫冷凝：將甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學氟化氣相產物進行降溫冷凝，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相；

(2)氣-液分離：將上一步降溫冷凝得到的物料進行氣-液分離，氣相產物進入下一步，液相為氟化氫HF進一步回收利用；