[發明專利]一種甲基氯硅烷合成過程中觸體的處理方法

有效

• 申請號: 200810243091.6
• 申請日: 2008-12-08
• 公開（公告）號: CN101456877A
• 公開（公告）日: 2009-06-17
• 發明（設計）人: 朱德洪;羅斯格;楊捷;祝紀才;黃俊;朱恩俊
• 申請（專利權）人: 江蘇宏達新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/16
• 分類號: C07F7/16;B01J8/18
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司
• 代理人: 孫立冰

技術領域

本發明涉及有機化學領域，具體涉及一種甲基氯硅烷合成過程中觸體的處理回收方法。

背景技術

甲基氯硅烷是制備有機硅聚合物最重要的中間原料，也是制取其他硅官能基硅烷的基本原料。其中以二甲基二氯硅烷(M2)的用量最大，約占甲基氯硅烷的90％。因此，國內外有機硅的生產企業都以二甲基二氯硅烷的選擇性的高低作為合成效率好壞的考核指標，同時合成周期的長短也以二甲基二氯硅烷的選擇性降低到一定程度來衡量，在保證M2有較高的選擇性的前提下，合成生產周期越長說明合成工藝的水平愈高，合成裝置也愈合理。

在流化床反應器中，硅粉和銅粉混合形成活性觸體，隨著反應時間的延長，觸體表面的沉積物會越來越多，主要因反應過程中積累含碳雜質進而污染硅銅觸體以及其他一些廢料增多，使觸體活性降低，副反應增強，導致M2選擇性降低。目前，國內外有機氯硅烷生產裝置在二甲基二氯硅烷的選擇性降至經濟臨界點時，即停車檢修。此時，廢觸體需排出反應器，反應容器必須進行清理清洗。反應器清洗清理后才可以重新加入新的觸體進行連續穩定反應，開始新的一個周期的生產。有機硅生產廠家的生產周期一般為25～30天。此后一般需花費約3天的時間來檢修。設備檢修極大的影響了甲基氯硅烷裝置的有效生產時間，進而影響企業的經濟效益。另外，由于廢觸體平均粒徑較細，含有高活性的銅，一方面，其暴露在空氣中能夠引起氧化甚至燃燒，如果不及時妥善處理，會對環境造成嚴重的污染，存在安全隱患；另一方面，造成硅和銅的極大浪費。

發明內容

本發明公開了一種甲基氯硅烷合成反應過程中觸體處理回收利用的方法。本發明在保證M2具有較高的選擇性的同時使裝置的有效生產時間延長至50天以上，而裝置檢修時間仍只需3-4天的時間，這就充分利用了甲基氯硅烷生產裝置，增加有效生產時間，增加甲基硅氯硅烷的年產量，有利于提高企業經濟效益。

本發明的合成甲基氯硅烷的方法，包括將由硅粉和銅粉組成的活性觸體部分加入流化床，通入原料氣體，氣體流化后發生反應，反應粗產物直接從合成氣出口排出，反應粗產物分餾得目標產物，反應中隨著床層高度的下降，不間斷補充活性觸體及助催化劑，本發明的特征是：在旋風分離器和流化床之間添加中間儲罐，當目標產物的選擇性降低至70-85％時，將反應系統中的觸體轉移至中間儲罐，流化床中重新補充活性觸體進行反應，將轉移出來的觸體可經處理或直接與活性觸體混合后再回床作為新的觸體添加到反應中。

其中甲基氯硅烷優選二甲基二氯硅烷。

其中原料氣體優選氯甲烷。

其中目標產物優選二甲基二氯硅烷。

本發明在生產設備中通過添加中間儲罐，使反應過的活性降低的觸體轉移，轉移出的觸體經處理或直接與活性觸體混合，這樣使觸體的活性得到提高，可重新用于反應。本發明中添加的中間儲罐優選為2～4只。

本發明中優選當二甲基二氯硅烷的選擇性降低至80-82％時將反應系統中的觸體轉移至中間儲罐。將觸體轉移至中間儲罐的方法優選用氮氣加壓將流化床中的觸體壓出至儲罐。

本發明中中間儲罐中的觸體可經通氮氣或空氣條件下加熱處理，或直接與活性觸體混合優選以重量份數比為1：0.5～5進行混合。

本發明中觸體中間儲罐與流化床之間采用雙管路回床系統。

上述助催化劑優選自鋅、錫、銻、鋁、磷、鉀、鈉中的一種或幾種。

另一方面，反應過的觸體除了通過添加硅粉重新提高活性用于生產外，還可以在觸體中間儲罐底部的回床管路上增加一條副線，此副線采用雙管路系統，將活性降低的觸體通過管路送入三氯氫硅合成流化床，用作合成三氯氫硅的原料。所有的操作通過閉路管線進行。

采用本發明的生產方法，既保證甲基氯硅烷合成過程中二甲基二氯硅烷的選擇性的穩定，同時達到延長有機氯硅烷的合成周期。生產裝置的有效生產時間可達50天以上。本發明中觸體中間儲罐與流化床之間采用雙管路回床系統，確保觸體正常回床不影響正常生產。本發明中所有的操作全部在閉路管線中進行，生產操作過程中能避免或減少對環境的污染，起到節能減排的效果。

附圖說明

圖1為甲基氯硅烷的合成工藝流程示意圖

具體實施方式

實施例1