[發明專利]堿可溶性樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200810240964.8
• 申請日: 2008-12-24
• 公開（公告）號: CN101759813A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 張卓;何璇;李琳
• 申請（專利權）人: 京東方科技集團股份有限公司
• 主分類號: C08F2/38
• 分類號: C08F2/38;C08F20/06;C08F20/10;C08F12/08;G03F7/028
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 劉芳

技術領域

本發明涉及一種堿可溶性樹脂的制備方法，特別是涉及一種彩色顏料光阻劑用堿可溶性樹脂的制備方法。

背景技術

目前彩色濾光片的制備方法多為顏料分散法，即以負性彩色顏料光阻劑涂布在玻璃基板上后，通過前烘、曝光、顯影、后烘等工藝完成制備。顏料分散法所使用的彩色顏料光阻劑主要是由顏料、分散劑或分散樹脂、堿可溶樹脂、多官能團單體或多官能團單體與單官能團單體的組合、引發劑、溶劑和添加劑組成。其中，堿可溶性樹脂為保證顯影工藝的關鍵組分，也是彩色顏料光阻劑中最重要的組分。

在彩色顏料光阻劑配制過程中，堿可溶性樹脂的結構、單體比例、分子量都影響著成膜顯影后的邊緣整齊性、曝光解析度、像素耐化性等。在對堿可溶性樹脂分子量的控制方法可包括：控制反應溫度、單體濃度、引發劑濃度等。現有技術在制備堿可溶性樹脂通常是在普通的氮氣氛圍內進行反應而獲取的，通過控制合適的反應溫度、單體濃度、引發劑濃度等達到將堿可溶性樹脂控制在合適的分子量。

發明內容

本發明的目的是提供一種堿可溶性樹脂的制備方法，用以提供一種重均分子量較小的、可用于制備彩色顏料光阻劑的堿可溶性樹脂的制備方法。

為實現上述目的，本發明提供了一種堿可溶性樹脂的制備方法，包括：通過對單體、引發劑和溶劑形成的混合液，加熱至反應溫度后發生自由基聚合反應，在聚合過程中，向盛有所述混合液的反應器中通入分子量調節劑蒸汽，直至反應結束，得到堿可溶性樹脂。

在上述技術方案的基礎上，所述分子量調節劑的沸點為30℃～300℃，優選的，所述分子量調節劑的沸點為50℃～150℃。所述分子量調節劑可包括：硫醇、乙醇、十二硫醇或四氯化碳。

在上述技術方案的基礎上，可將重量百分比為5％～95％的單體、重量百分比為3％～90％的溶劑和重量百分比為2％～25％的引發劑混合，制備混合液。其中，所述單體可包括：甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸苯甲酯或甲基丙烯酸羥乙酯，或上述單體的組合。所述溶劑可包括：乙酸乙酯、二氯甲烷、苯、甲苯、丙酸-3-乙醚乙酯或丙二醇甲醚醋酸酯，或上述溶劑的組合。所述引發劑可包括：偶氮類引發劑。

本發明通過在含有分子量調節劑氛圍的環境下進行堿可溶性樹脂的合成，可降低堿可溶性樹脂的分子量；當選取合適的單體后，可得到重均分子量在5000～40000的堿可溶性樹脂。采用本發明堿可溶性樹脂的制備方法得到的堿可溶性樹脂可應用到彩色顏料光阻劑的制備過程中，有利于提高彩色顏料光阻劑的顯影性和解析度。

附圖說明

圖1為本發明堿可溶性樹脂的制備方法實施例流程圖。

具體實施方式

下面通過附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

本發明堿可溶性樹脂的制備方法，可通過對單體、引發劑和溶劑形成的混合液，加熱至反應溫度后發生自由基聚合反應，并且在聚合過程中，向盛有所述混合液的反應器中持續通入分子量調節劑蒸汽，直至反應結束，得到堿可溶性樹脂。

圖1為本發明堿可溶性樹脂的制備方法實施例流程圖。如圖1所示，本發明堿可溶性樹脂的制備方法包括：

步驟1、在反應器中加入單體和溶劑，向反應器抽真空，之后，向反應器中通入氮氣。

向反應器中抽真空的過程和通氮氣的過程可交替反復執行數次，例如：第一次抽真空→第一次充氮氣→第二次抽真空→第二次充氮氣→第三次抽真空→第三次充氮氣等，使得反應器內的氧氣含量減至最低，從而減小聚合過程中單體與氧氣發生反應的幾率，有利于提高產品純度。

步驟2、向反應器中通入分子量調節劑蒸汽。分子量調節劑蒸汽可一次通入反應器中，優選的，將反應器中的大氣壓保持在一個大氣壓。

分子量調節劑可選用低沸點的分子量調節劑，這樣有利于形成分子量調節劑蒸汽，保證整個聚合過程中在分子量調節劑蒸汽和氮氣的環境下進行的。

步驟3、加熱至預先設計的反應溫度，保持該反應溫度，并以預設時間間隔向反應器中滴加預設數量引發劑，直至反應完成后，采用揮除溶劑或溶質沉降(如：采用甲醇進行溶質沉降)的方法，得到堿可溶性樹脂。反應溫度可根據實際反應組分預先設計，優選的，反應溫度范圍為：70℃～150℃。

可用于制備彩色顏料光阻劑的堿可溶性樹脂，可采用自由基聚合的方式進行合成。一般將可聚合單體和引發劑在反應器中并在氮氣保護及一定反應溫度環境下，通過加熱使引發劑產生活性自由基從而引發可聚合單體聚合，生成高分子鏈。區別于現有技術的是，本發明堿可溶性樹脂的整個聚合過程是在分子量調節劑蒸汽環境中進行的。