[發明專利]脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方法

有效

• 申請號: 200810240265.3
• 申請日: 2008-12-18
• 公開（公告）號: CN101750465A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 周夢文;馮菊蓮;楊青;陳紅霞
• 申請（專利權）人: 北新集團建材股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 胡劍輝;龍洪

技術領域

本發明涉及一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的分析方法，特別是低含量的 半水亞硫酸鈣的測定。

背景技術

隨著國內脫硫石膏在建材行業中應用的加速，人們開始重視脫硫石膏中 雜質含量的測定，目前國內比較通用的是采用《德國大型電廠經營者技術協 會的說明書》(簡稱VGB)中的分析方法。VGB半水亞硫酸鈣的分析方法主 要存在以下兩個缺點：a)當脫硫石膏中半水亞硫酸鈣含量很低時，例如低于 5％時，VGB分析方法無法準確測出其含量；b)VGB分析過程中使用了具有 強氧化性和強腐蝕性的濃硫酸，不利于一般化驗員進行安全操作及工廠安全 管理。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定方 法，能夠在脫硫石膏中半水亞硫酸鈣含量很低的情況下準確地檢測出半水亞 硫酸鈣的含量。

為了解決上述問題，本發明提供了一種脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的測定 方法包括如下步驟：

步驟1：將適量待測脫硫石膏裝入石英蒸餾管中，并滴入適量的磷酸， 然后將石英管裝入反應器中；????

步驟2：設定反應器加熱溫度為100～200℃，反應時間為6～20min；

步驟3：啟動反應器，同時通入去除酸性氣體的凈化空氣將產生的二氧 化硫排出，控制凈化空氣流量為50～300ml/min。排出的二氧化硫用雙氧水氧 化，生成稀硫酸；

步驟4：通過堿性溶液滴定稀硫酸，從而確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣 的含量。

優選地，所述堿性溶液為氫氧化鈉。

優選地，所述反應器可以采用蒸餾儀。

本發明通過反應器的穩定控制，同時利用沸點比較高的磷酸分解脫硫石 膏中的半水亞硫酸鈣并生成二氧化硫，并通入去除酸性氣體的凈化空氣將產 生的二氧化硫排出，再利用雙氧水將生成的二氧化硫氧化生成稀硫酸，最后 再通過堿性溶液(例如氫氧化鈉)進行酸堿滴定，并通過PH計來控制滴定 終點，從而可以準確地測定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣低于5％時的含量。另外， 本發明避免了使用具有強氧化性和強腐蝕性的濃硫酸，大大方便了一般化驗 員進行安全操作及工廠安全管理。

具體實施例

實施例1

本發明的具體操作步驟舉例如下：

稱取0.1～1g左右的脫硫石膏樣品(半水亞硫酸鈣的理論含量為： 0.06564％)置于石英蒸餾管內，往石英管內滴加3～10ml的分析純級以上磷 酸，然后將石英蒸餾管裝入溫控反應器(例如，可以是蒸餾儀)，并將凈化 空氣裝置(主要目的是去除空氣中的酸性氣體，避免產生偏差)連接石英蒸 餾管進口，反應器出口管插入盛有20～50ml的1∶1比例的雙氧水的吸收器。 檢查管路的氣密性，啟動反應器，控制反應器表上溫度為100～200℃，反應 時間為6～20min，凈化空氣流量為50～300ml/min。待反應完全后，用標定 好的0.01～0.1N的氫氧化鈉溶液滴定反應產物，通過PH計控制PH值為7.0 時為滴定終點。最后用消耗的氫氧化鈉溶液體積數來確定脫硫石膏中半水亞 硫酸鈣的含量。

通過上述步驟檢測出來的脫硫石膏樣品的半水亞硫酸鈣的含量為： 0.06694，與理論值的絕對偏差為+0.0013，相對偏差為+1.97％，因此檢測結 果非常精確。

實施例2

本發明的具體操作步驟舉例如下：

稱取0.1～1g左右的脫硫石膏樣品(半水亞硫酸鈣的理論含量為： 0.10860％)置于石英蒸餾管內，往石英管內滴加3～10ml的分析純級以上磷 酸，然后將石英蒸餾管裝入溫控反應器，并將凈化空氣裝置(主要目的是去 除空氣中的酸性氣體，避免產生偏差)連接石英蒸餾管進口，反應器出口管 插入盛有20～50ml的1∶1比例的雙氧水的吸收器。檢查管路的氣密性，啟 動反應器，控制反應器表上溫度為100～200℃，反應時間為6～20min，凈化 空氣流量為50～300ml/min。待反應完全后，用標定好的0.01～0.1N的氫氧 化鈉溶液滴定反應產物，通過PH計控制PH值為7.0時為滴定終點。最后用 消耗的氫氧化鈉溶液體積數來確定脫硫石膏中半水亞硫酸鈣的含量。