[發明專利]一種介孔疏水硅基材料及其合成方法

無效

• 申請號: 200810240100.6
• 申請日: 2008-12-18
• 公開（公告）號: CN101445253A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發明（設計）人: 郝鄭平;胡琴;李進軍;豆寶娟;程杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;B01J20/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及介孔微孔分子篩材料技術領域，特別是涉及介孔疏水硅材料及其合成方法， 該材料具有球狀形貌，可應用于濕度下揮發性有毒有害氣體的吸附分離等領域。

背景技術

MFI型疏水硅分子篩(Sil-1)具有特定的孔道結構，且骨架結構為不含陽離子和硅羥基 的全硅分子篩，因此疏水硅分子篩具有超高的疏水性能，而且有很強的機械穩定性、熱和水 熱穩定性，可用于工業高濕度廢氣中對揮發性有機物(volatile?organic?compounds，VOCs)選 擇吸附分離。但由于疏水硅分子篩的孔容與比表面積均較小，在不能滿足工業吸附過程的需 求。因此，開發具有大孔容與比表面積的新型材料顯得十分緊迫。

自從1992年由美孚公司(Mobil)合成出MS41系列有序介孔硅酸鹽和硅鋁酸鹽分子篩 以來，大大拓展了原有微孔分子篩孔徑范圍，且其大的比表面積和孔容等特點成為新的研究 熱點。但介孔分子篩與傳統的微孔分子篩相比，其骨架結構存在明顯的缺陷：孔壁為無定形 結構，沒有重復的單胞結構單元，不含晶態結構，熱穩定性與水熱穩定性較差，從而在一定 程度上限制了其應用。

因此，將介孔分子篩與疏水硅微孔分子篩兩者結合起來，使兩者優勢互補，揚長避短， 合成新的大表面積與孔容的介孔疏水硅材料具有巨大的應用前景。目前，合成介孔微孔復合 材料主要是硬模板法，即以介孔碳材料為模板，將微孔分子篩前驅體注入介孔碳孔道中，水 熱晶化后焙燒去除模板得到介孔微孔復合材料，這種也稱反相復制法。但合成時間長，過程 復雜，反復復制兩次才能得到產物，且結構有序性較差。本發明采用一步法合成了介孔疏水 硅材料，其比表面積與孔容與介孔材料相當，但遠大于疏水硅分子篩材料，該材料在吸附分 離，環境保護等領域有很大的應用價值。

發明內容

本發明的目的是要提供介孔疏水硅材料及其合成方法，所得產物中既有介孔分子篩成分， 而介孔孔壁又具有疏水硅微孔分子篩晶體結構。

為達到上述目的，本發明的技術解決方案是提供一種介孔疏水硅基材料的制備方法，可 制備高表面積和大孔容的介孔微孔復合材料，其通過將疏水硅晶種作為硅源，在弱堿性條件 下，以水溶性季銨鹽類陽離子為表面活性劑，乙醚為助溶劑，通過攪拌，晶化，過濾，洗滌， 干燥和焙燒程序得到所需材料。

上述合成介孔疏水硅分子篩及其合成方法，其所述疏水硅晶種為疏水硅微孔分子篩前驅 體經過室溫振蕩2～6小時，100℃下陳化10～20小時。

上述合成介孔疏水硅分子篩及其合成方法，所述堿性條件pH值為8～11。

上述合成介孔疏水硅分子篩及其合成方法，所述水溶性季銨鹽陽離子表面活性劑為各種 不同烷基鏈長度的烷基三甲基鹵化銨表面活性劑C_nH_2n+1N(CH₃)₃⁺X^-(X＝Cl?or?Br，n＝8-10，12， 14，16，18，20)。

上述合成介孔疏水硅分子篩及其合成方法，所述乙醚助溶劑的質量百分比濃度為0～60％。

上述合成介孔疏水硅分子篩及其合成方法，所述的晶化溫度為150～200℃，晶化時間為 6～12小時。

上述合成介孔疏水硅分子篩及其合成方法，所述的焙燒溫度為500～800℃，焙燒時間為 4～6小時。

具體實施方式

以下詳細敘述本發明的具體實施方式。

介孔疏水硅材料的合成