[發(fā)明專利]多種復(fù)雜三維TiO2納米材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810239757.0
• 申請(qǐng)日: 2008-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN101486489A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉敏;王文靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院電工研究所
• 主分類號(hào): C01G23/047
• 分類號(hào): C01G23/047
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 關(guān) 玲;賈玉忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化鈦納米材料及其制備方法，特別涉及多種復(fù)雜三維TiO₂納米材料及其制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種安全無(wú)毒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、低成本的半導(dǎo)體氧化物，在化妝品、紡織、涂料、橡膠、印刷、光催化、污水處理和太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

目前制備二氧化鈦的方法主要有：磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、水熱法等。磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法，通常需要高真空及大型設(shè)備，投入大，生產(chǎn)成本高。溶膠-凝膠法采用四氯化鈦或者鈦酸四丁酯水解來(lái)制備溶膠，由于水解較為劇烈，反應(yīng)過程難以控制。。水熱法設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)與外界隔絕，制備得到的二氧化鈦純凈、結(jié)晶較好、形貌可控，而成為廣受關(guān)注的制備二氧化鈦的方法。

水熱實(shí)驗(yàn)制備二氧化鈦，往往以四氯化鈦或者鈦酸四丁酯作為原料，上述化學(xué)物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)活潑，水解劇烈，容易產(chǎn)生危險(xiǎn)。也有研究者采用二氧化鈦粉末作為原料制備納米二氧化鈦，但這樣得到的二氧化鈦形貌比較簡(jiǎn)單，主要以一維納米線和納米管為主，難以得到三維復(fù)雜結(jié)構(gòu)。

文獻(xiàn)[Materials?Letters，2008，62，1819-1822]中以1g鈦粉與80ml?10mol/L氫氧化鈉溶液混合，在130度下水熱反應(yīng)24小時(shí)，再在PH＝1.6的鹽酸溶液中浸泡24小時(shí)，然后經(jīng)過400℃處理后，制備得銳鈦礦TiO₂納米管。以鈦粉直接與氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，由于采用的溫度較低，制備的TiO₂納米材料仍是一維納米管。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供多種復(fù)雜三維TiO₂納米材料及其制備方法，本發(fā)明以鈦粉為原料，沒有有機(jī)物參與，而能制備三維復(fù)雜形貌二氧化鈦的制備方法。本制備方法過程簡(jiǎn)單、可控，反應(yīng)溫和，充分利用反應(yīng)原料，不會(huì)產(chǎn)生有害氣體，對(duì)人體無(wú)害。

本發(fā)明制備的TiO₂納米材料為空心絨球狀三維TiO₂納米材料或絨線狀三維TiO₂納米材料。所述空心絨球狀三維TiO₂納米材料，具有類似絨球的空心球狀結(jié)構(gòu)，直徑為2～10微米，所述空心絨球狀TiO₂納米材料由TiO₂納米管組成，TiO₂納米管外徑為5～20納米，內(nèi)徑為2～10納米；絨線狀三維TiO₂納米材料長(zhǎng)度為5微米～數(shù)百微米，直徑為200納米～3微米，所述絨線狀三維TiO₂納米材料表面覆蓋有片狀TiO₂鱗片，TiO₂鱗片長(zhǎng)為100納米～500納米，寬為10納米～100納米。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明方法的包括以下步驟：

(1)稱量鈦粉0.01g～10g，與氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液混合，氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液摩爾濃度為5mol/L～15mol/L，然后在溫度為150℃～200℃的烘箱中水熱反應(yīng)1小時(shí)～48小時(shí)；

(2)反應(yīng)完畢后，用0.01mol/L～1mol/L的硝酸或者鹽酸和高純水沖洗多次，直至步驟(1)所得產(chǎn)物的PH值達(dá)到7；然后置于50～100℃的烘箱中5-24小時(shí)烘干。

至此本發(fā)明多種復(fù)雜三維TiO₂納米材料制備完畢。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明之實(shí)施例1所制得的空心絨球狀三維TiO₂納米材料的掃描電鏡圖；

圖2為本發(fā)明之實(shí)施例1所制得的空心絨球狀三維TiO₂納米材料的透射電鏡圖；

圖3為本發(fā)明之實(shí)施例1所制得的空心絨球狀三維TiO₂納米材料的高倍透射電鏡圖；

圖4為本發(fā)明之實(shí)施例7所制得的絨線狀三維TiO₂納米材料的低倍掃描電鏡圖；

圖5為本發(fā)明之實(shí)施例7所制得的絨線狀三維TiO₂納米材料的中倍掃描電鏡圖；

圖6為本發(fā)明之實(shí)施例7所制得的絨線狀三維TiO₂納米材料的高倍掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1