[發明專利]去除甘氨酸合成工藝中雜質的方法

有效

• 申請號: 200810239718.0
• 申請日: 2008-12-16
• 公開（公告）號: CN101747218A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 喻宏貴;崔建斌;黃仁才;廖翠鶯;孫響響;楊立雯;查正炯;尹應武
• 申請（專利權）人: 北京紫光英力化工技術有限公司
• 主分類號: C07C229/08
• 分類號: C07C229/08;C07C227/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及由羥基腈類化合物生產甘氨酸的工藝過程中去除甘氨酸反 應液和母液中的酰胺、肽等有機雜質及無機雜質硫酸銨，沉淀其中有色雜 質，并可有效回收甘氨酸母液中的甘氨酸產品和副產亞氨基二乙酸的方法。 其特點是將甘氨酸的堿解液和母液在較強強堿性條件下，回流反應，可以 使其中的大部分酰胺、肽等縮合物水解成產物甘氨酸、亞氨基二乙酸等， 并使其中的大量聚合焦化物、金屬絡合物等雜質過濾而去除，將硫酸銨轉 化為副產硫酸鈉。這樣，通過處理和優化工藝條件，不但可以提高原料的 轉化和產品的收率，而且可以減少有色物質的含量從而降低脫色工段活性 炭的用量，為除鹽、結晶等后處理提供品質優良的反應液。

背景技術

清華紫光英力公司經過深入的研究，發明用羥基乙腈直接氨化、堿解、 脫氨、酸化、脫色、濃縮和純化等工序制備甘氨酸的專利工藝路線，找到 了無機鹽的回收套用及提高甘氨酸的收率，抑制亞氨基二乙酸的生成，母 液的套用和更簡便的分離純化及清潔生產方法。

由于腈類物質的水解反應在低溫下就可以完成，所以在生產上反應溫 度一般都控制在較低的溫度下，但沒有考慮到在氨化堿解等腈的合成放置 過程中腈基和氨基的相互縮合等問題；并且在實際生產過程中，存在各種 不穩定因素，比如原材料質量、工人對生產條件的控制、突然故障等，必 然會縮合生成羥基酸類、肽類、酰胺類雜質和有色物質。因為氰根中的碳 氮三鍵極易發生聚合，特別是在氨化和堿解過程中會有較多的棕色或者黑 色焦化聚合物生成，后期欲得到白色的甘氨酸晶體，需要用活性炭進行脫 色；另外，在實際生產過程中，反應物料會對生產設備有一定程度的腐蝕， 從而導致物料中含有一定的金屬離子，而雜質中的亞氨基二乙酸、氨三乙 酸都是很好的絡合劑，因此料液中金屬離子都以金屬絡合物形式存在而難 于分離。由于生產過程中，甘氨酸母液循環套用，去除雜質的工段只有脫 色，而在以前的堿解和脫色的工藝條件下，肽類、酰胺類及金屬絡合物都 難于被去除，從而導致以上雜質在體系中不斷富集。當循環套用一段時間 后，生產反應體系中，特別是甘氨酸母液粘度增加，甘氨酸結晶和分離困 難，甚至導致生產不能正常進行。因此，部分采出或定期處理甘氨酸母液 是保證母液雜質處于較低含量，保證生產正常進行和生產連續化的關鍵。

由于羧基、氨基都是極易反應和縮合的活性官能團，因此在氨化加熱 過程中極易相互縮合生成酰胺、肽，如果堿解不徹底、長時間高溫濃縮或 多次循環套用，就會形成如下雜質：

H₂NCH₂CONHCH₂COOH

HOCH₂CONHCH₂COOH

H₂NCH₂CONHCH₂CONHCH₂COOH

HOCH₂CONHCH₂CONHCH₂CONHCH₂COOH

HOCH₂CONH₂

H₂NCH₂CONH₂

NH(CH₂COOH)CH₂CONHCH₂COOH

NH(CH₂CONHCH₂COOH)₂

NH₂CH₂CONH(CH₂COOH)₂