[發明專利]一種多元稀土硼化物(CexBa1-x)B6及其制備方法

有效

• 申請號: 200810239386.6
• 申請日: 2008-12-12
• 公開（公告）號: CN101434395A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 張久興;周身林;包黎紅;劉丹敏
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 張 慧

1.一種多元稀土硼化物(Ce_xBa_1-x)B₆的制備方法，0.2≤x≤0.8，其特征在于，包括以下步驟：

1)采用直流電弧蒸發冷凝設備，先將設備抽真空至20Pa，充氬氣清洗，再抽真空至2.5×10^-2Pa，之后收集室充氬氣，反應室通入體積比為2～4∶1的氫氣和氬氣，總氣壓為0.07～0.1MPa，以單質金屬Ce塊為陽極，金屬W為陰極，陰極與陽極距離2～4mm，反應電流40～80A，反應電壓為25～60V，反應時間為40～60min，制備CeH₂納米粉末；

2)采用直流電弧蒸發冷凝設備，先將設備抽真空至20Pa，充氬氣清洗，再抽真空至2.5×10^-2Pa，之后收集室充氬氣，反應室通入體積比為2～4∶1的氫氣和氬氣，總氣壓為0.07～0.9MPa，以單質金屬Ba塊為陽極，金屬W為陰極，陰極與陽極距離2～4mm，反應電流40～80A，反應電壓為25～40V，反應時間為40～60min，制備BaH₂納米粉末；

3)將CeH₂納米粉末、BaH₂納米粉末和B粉末于氧含量低于20ppm以下的氬氣氣氛中，按原子比x∶(1-x)∶6配料，其中0.2≤x≤0.8，研磨混勻后裝入石墨模具中，預加10MPa的軸向壓力壓制成型；

4)將模具置于SPS燒結腔體中，在氧含量低于20ppm以下的氬氣氣氛或真空度優于10Pa的真空條件下，以120～160℃/min的升溫速率升溫燒結4分鐘后，再加壓至30～60MPa，燒結溫度為1400～1600℃，保溫5～15min，隨爐冷卻至室溫，得到多元稀土硼化物(Ce_xBa_1-x)B₆。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的CeH₂納米粉末的粒徑為20～40nm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的BaH₂納米粉末的粒徑為20～50nm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的B粉末的粒徑為20～40nm或1～40μm。