[發(fā)明專利]一種聚對(duì)苯亞基苯并雙噁唑纖維的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810239191.1
• 申請(qǐng)日: 2008-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN101423986A
• 公開（公告）日: 2009-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尹曄東;趙國樑
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京特斯頓新材料技術(shù)發(fā)展有限公司;北京服裝學(xué)院
• 主分類號(hào): D01F6/74
• 分類號(hào): D01F6/74;D01D1/02;D01D5/06;D01D10/06
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 廖元秋

1.一種聚對(duì)苯亞基苯并雙噁唑纖維的制備方法，其特征在于：步驟包括：

1)將二氨基間苯二酚和對(duì)苯二甲酸按照1∶0.8～1.2摩爾比例，并添加二氨基間苯二酚和對(duì)苯二甲酸總質(zhì)量的0.01～1.5％助劑，在水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，過濾，干燥生成復(fù)合鹽；

2)將所述的復(fù)合鹽、五氧化二磷、多聚磷酸、抗氧化劑依次加入聚合反應(yīng)器中組成聚合混合物，所述各成分的質(zhì)量百分比為：復(fù)合鹽∶五氧化二磷∶多聚磷酸∶抗氧化劑＝8～40％∶20～50％∶30～70％∶0.01～1.5％；

3)在聚合反應(yīng)器中的所述聚合混合物在攪拌和惰性氣體環(huán)境，溫度為70～150℃條件下，反應(yīng)6～15小時(shí)進(jìn)行預(yù)聚合；

4)所述預(yù)聚合完成后的聚合混合物在惰性氣體不小于0.5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力或者機(jī)械動(dòng)力裝置的推動(dòng)下擠入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)一步聚合，聚合溫度為150～185℃，停留時(shí)間為20～100分鐘；

5)在雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行聚合后的聚合混合物，通過過濾器過濾，經(jīng)計(jì)量泵計(jì)量后，由噴絲板噴出，經(jīng)過惰性氣體的紡絲甬道，進(jìn)入磷酸水溶液凝固液中凝固成型；

6)凝固成型后的纖維通過五步洗滌工序脫除磷酸；該五步洗滌工序由濃度不大于50％的稀磷酸水溶液洗滌，室溫水洗滌，40～90℃熱水洗滌，Ph值不大于12.5的堿液洗滌，純凈水洗滌組成；

7)在施加0.1～10cN/dtex張力的作用下，30～150℃溫度下對(duì)洗滌后的纖維進(jìn)行干燥處理；

8)對(duì)干燥后的纖維卷繞成型。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的助劑采用抗氧化劑，或者抗氧化劑和脫色劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的聚合反應(yīng)器為由耐腐蝕材料制成的帶有攪拌裝置的、能加熱的聚合反應(yīng)器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氮?dú)狻⒍趸肌鍤饣蛘咂渌鼰o氧化性的氣體之任一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的堿液為堿金屬的氫氧化物水溶液，或者堿金屬弱酸鹽水溶液，或者氨的水溶液之任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述純凈水達(dá)到中國國家實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB6682-92中規(guī)定的二級(jí)或者三級(jí)以上要求。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述熱水的溫度為40～90℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在所述步驟7)中還包括對(duì)干燥后的纖維進(jìn)行溫度為350～500℃的熱處理。