[發(fā)明專利]一種N2O為氧化劑苯一步氧化合成苯酚的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810238980.3
• 申請日: 2008-12-08
• 公開（公告）號: CN101747155A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳標(biāo)華;崔欣;張?jiān)Y;李健偉;李英霞;田振英;程光劍;李民
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司;北京化工大學(xué)
• 主分類號: C07C39/04
• 分類號: C07C39/04;C07C37/60;B01J29/42
• 代理公司: 北京市中實(shí)友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種N₂O為氧化劑苯一步氧化合成苯酚的方法，其特征在于：

將磷改性Fe-ZSM-5沸石催化劑裝填在反應(yīng)器中，反應(yīng)前對催化劑在 500-600℃、氦氣或氮?dú)饬髦谢罨?-6小時；在常壓、350-450℃、反應(yīng) 空速4000-6000h^-1條件下，通入經(jīng)氮?dú)饣蚝庀♂尩姆磻?yīng)原料苯與N₂O， 發(fā)生氧化反應(yīng)；

磷改性Fe-ZSM-5沸石催化劑是通過如下步驟制備的：

(1)將反應(yīng)原料硅化合物、鋁化合物、鐵鹽、模板劑和水按比例混 合，在120-190℃溫度和攪拌條件下晶化1-7天；經(jīng)過濾、洗滌、干燥、 焙燒得到Fe-ZSM-5沸石；按摩爾比：SiO₂/Al₂O₃＝25-100，模板劑 /SiO₂＝0.3-0.6，SiO₂/Fe₂O₃＝300-1800，H₂O/SiO₂＝20-100；

(2)將Fe-ZSM-5沸石和磷酸鹽水溶液混合，50-90℃蒸發(fā)干燥，得 到磷改性Fe-ZSM-5沸石，磷酸鹽加入重量為Fe-ZSM-5沸石的0.1-5％；

(3)將制備的磷改性Fe-ZSM-5沸石在水蒸氣條件下進(jìn)行水熱處理， 處理溫度為400-700℃，水蒸氣中水含量為30-100％，水熱處理后，得到 本發(fā)明所說的磷改性Fe-ZSM-5沸石。

2.如權(quán)利要求1所述的一種N₂O為氧化劑苯一步氧化合成苯酚的方 法，其特征在于：所述的硅化合物為硅溶膠、硅酸或無定形硅鋁酸鹽； 鋁化合物是偏鋁酸鈉、鋁粉或無定形偏鋁酸鹽；鐵鹽是硝酸鐵、草酸鐵 或氯化鐵；模板劑是四乙基溴化氨。

3.如權(quán)利要求1所述的一種N₂O為氧化劑苯一步氧化合成苯酚的方 法，其特征在于：磷改性處理中的磷源是磷酸銨、磷酸氫銨或磷酸氫二 銨。