[發明專利]一種微波水熱合成鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法

無效

• 申請號: 200810238965.9
• 申請日: 2008-12-08
• 公開（公告）號: CN101475376A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發明（設計）人: 張梅;周媛;郭敏;于九利
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;H01L41/187
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技術領域

本發明屬于功能陶瓷材料領域，涉及一種鈮酸鉀鈉的微波水熱合成方法，用于生產無鉛壓電陶瓷粉體、燒結K_0.5Na_0.5NbO₃基壓電陶瓷。

背景技術

K_0.5Na_0.5NbO₃基壓電陶瓷是鈮酸鹽無鉛壓電陶瓷體系的重要組成部分，是NaNbO₃和KNbO₃的固溶體。NaNbO₃室溫下是類鈣鈦礦結構的反鐵電體，存在復雜的結晶相變，具有強電場誘發的鐵電性。以NaNbO₃為基，加入KNbO₃、LiNbO₃、鉍層狀結構以及鎢青銅結構鐵電體，可以合成性能較好的壓電陶瓷。KNbO₃具有與鈦酸鋇相似的結構，居里溫度為435℃。隨著溫度下降，KNbO₃依次發生立方結構→四方結構(435℃)的順電→鐵電相變，四方結構→正交結構(225℃)的鐵電→鐵電相變以及正交結構→三角結構(-10℃)的鐵電→鐵電相變。KNbO₃陶瓷壓電性能低，燒結工藝要求嚴格，且易破碎，難以實際生產應用。反鐵電體NaNbO₃和鐵電體KNbO₃的結構仍為鈣鈦礦結構。該系陶瓷居里溫度較高(>160℃)，壓電性能良好。特別是Na/K＝1時，在基體中同時存在三角相和四方相的準同型相界結構，此時機電耦合系數達到峰值，壓電性能良好。然而，Na₂O和K₂O高溫下易揮發，采用傳統陶瓷工藝難以獲得致密性良好的陶瓷體，使陶瓷性能變差。采用熱壓或等靜壓工藝能夠獲得致密的NaNbO₃-KNbO₃陶瓷，材料的溫度穩定性得到較大改善，相對密度可達99％，但材料的穩定性程度并不令人十分滿意，且熱壓工藝生產成本較高，材料尺寸大小受到限制，因此探索新的合成工藝很有必要的。

水熱反應是在分散性和流動性好的均勻體系中進行，晶粒的結晶習性能夠得到充分的體現，通過改變體系的物理化學條件，可以調節晶粒各個晶面的上的生長速度，控制晶粒的成核與生長，從而控制晶粒的顯微形貌；另外，水熱法工藝較簡單，污染少，環境友好，有助于提高粉體的各種性能，是制備納米功能陶瓷粉體的理想方法。

微波水熱是將微波場與傳統的水熱法相結合，體現水熱法本身的優勢和微波獨特的加熱特性，近年來微波水熱作為一種新的合成納米材料技術，特別是具有其他方法尤其是傳統合成技術不可比擬的優點：

(1)微波加熱速率快，反應條件溫和，避免了材料合成過程中晶粒的異常長大，能在短時間，低溫下合成純度高，粒度細，分布均勻的材料；

(2)微波能可直接穿透一定深度的樣品，在不同深度同時加熱，不需傳熱過程，這種體加熱作用使加熱快速，均勻；

(3)通過調節微波的輸出功率，可使樣品的加熱情況立即無惰性地改變，便于進行自動控制和連續操作；

(4)微波加熱的熱慣性小，因此關閉電源后試樣，即可在周圍的低溫環境中實現較快速降溫；熱能利用率高(60％～90％)，可大大節約能量

微波水熱法合成其他的壓電陶瓷前期粉體已見報道，如鋯鈦酸鉛，鈦酸鋇，鈦酸鋇鍶，鈮酸鉀，鈮酸鈉等，但是鈮酸鉀鈉的微波合成方法還未見報道。

發明內容：

本發明目的是結合水熱法和微波加熱的優點，采用微波水熱技術生產鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體。

一種微波水熱合成鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特征是以NaOH和KOH溶液，Nb₂O₅為反應物，采用微波水熱技術合成K_xNa_1-xNbO₃(0<x<1)陶瓷粉體，NaOH和KOH濃度為5-11mol/L，相對于60mlNaOH和KOH溶液，Nb₂O₅加入量為0.01-0.02摩爾，反應溫度為110-180℃，保溫時間為5-12小時。

如上所述的微波水熱合成鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，NaOH和KOH混合溶液的最佳濃度范圍為5-7mol/L，Nb₂O₅最佳加入量為0.013-0.016摩爾；反應最佳溫度范圍為160-170℃；最佳保溫時間為6-8小時。