[發明專利]一種用硫化鎳精礦直接制備磁性材料的方法

無效

• 申請號: 200810238803.5
• 申請日: 2008-12-03
• 公開（公告）號: CN101439965A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 邢獻然;朱繪卉;于然波;陳駿;鄧金俠;陳茜;劉桂榮
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;H01F1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及尖晶石型軟磁鐵氧體材料的制備，特別是由硫化鎳精礦直接制備鐵氧體磁性材料的方法。

背景技術

尖晶石型鐵氧體軟磁材料的應用范圍極其廣泛，在變壓器、電感器、濾波器、偏轉線圈等產品上具有不可替代作用。尖晶石型鐵氧體納米顆粒還具有高比表面、高活性、特殊物化性能，使之可能應用于催化劑、化學傳感器等領域。鐵酸鎳作為尖晶石型鐵氧體軟磁材料的一種，具有反尖晶石結構，由四面體和八面體組成，其中鎳離子全部占據八面體空隙，而三價鐵離子則一半在八面體空隙內，另一半位于四面體空隙中。鐵酸鎳中存在著強烈的A-B之間的超交換作用，與鐵酸鋅等相比，鐵酸鎳具有較強磁性。

目前，鐵酸鎳磁性材料的制備方法有共沉淀法，水熱法，溶膠凝膠法，自蔓延高溫合成法等。這些方法都是以含鎳的純物質為原料，而這些鎳均來源于鎳礦石。由于硫化鎳礦石和精礦具有品位低、成分復雜、伴生脈石多、屬難熔物料等特點，鎳的生產方法比較復雜，通常先采用造锍熔煉，使得鎳精礦中的主金屬硫化物富集到低鎳锍中，然后吹煉低鎳锍，使其中的鐵和其它雜質與石英造渣，部分硫和其他一些揮發性雜質氧化后隨煙氣排出，從而得到含有價金屬(Ni，Cu，Co等)較高的高鎳锍和含有價金屬較低的轉爐渣，密度小的轉爐渣浮于上層被排除，高鎳锍中的Ni、Cu大部分仍然以金屬硫化物狀態存在，少部分以合金狀態存在，低鎳锍中的貴金屬和部分鈷也進入高鎳锍中，最后通過鎳的硫化物陽極電解得到電解鎳。或者將高鎳锍進行濕法處理，通過電解沉積或高壓氫還原得到最終產物鎳。這些傳統工藝非常復雜，能耗高，且過程中產生大量的廢氣、廢水和廢渣，對環境污染嚴重，進而使得由純物質制備鐵酸鎳功能材料的總體工藝過程多而復雜，成本很高。

公開號1126359A的專利申請提出利用錳礦、鐵礦和鋅礦為原料制備錳鋅鐵氧體。此方法通過同時浸出、共同凈化除雜、共沉淀、焙燒、燒結等步驟最終得到錳鋅鐵氧體。該方法仍然需要在浸出液中配入一定比例的純物質來補充不足比例要求的金屬離子。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單的用硫化鎳精礦直接制備尖晶石型軟磁鐵氧體材料的方法。利用低品位硫化鎳精礦為原料，經過氧化焙燒、熱酸浸出、除雜、共沉淀、焙燒等工藝得到鐵氧體磁性材料，不需要再配入其它純物質，簡化工藝，減少污染，降低成本。

本發明的技術方案為：

a.選用硫化鎳精礦為原料，其中鎳的含量≤10％(質量百分數)；

b.將硫化鎳精礦研磨，使其顆粒均勻，然后以1～5℃/min升溫至700～800℃保溫3～5小時后進行焙燒，得到下一步熱酸浸出的原料；

c.使用濃度為1～4mol/l的鹽酸溶液浸出，液固比為100～500，溫度為90～105℃，反應3～5小時，得到浸出液；

d.將浸出液過濾，然后加入濃度為1～5‰的聚丙烯酰胺絮凝劑，除去浸出液中的硅；

e.將濃度為1～4mol/l的氫氧化鈉溶液加熱至90～100℃，快速加入經過步驟d凈化過的浸出液，氫氧化鈉溶液與浸出液的體積比為2～1，反應0.5～1小時后，將反應過程中產生的沉淀離心，并交替使用蒸餾水和無水乙醇洗滌沉淀至pH＝7；

f.將沉淀物于800～1000℃焙燒3～5小時后得到尖晶石型鐵氧體磁性材料。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

(1)直接以硫化鎳精礦為原料，即硫化鎳礦經選礦后的產品，整個過程中不需要再配入其它礦物或純物質來補充金屬元素，與現有方法相比，對原料的要求更加簡單，降低了成本。

(2)綜合利用了硫化鎳精礦中的多種有價金屬元素，充分利用了有限的礦產資源。

(3)與硫化鎳精礦的傳統冶煉工藝相比，本發明工藝大大簡化，節省大量能源，并減少了過程中對環境的污染。

(4)相對于傳統的鐵氧體磁性材料的制備方法，本發明原料來源廣泛，價格低廉，工藝流程簡單，適宜工業化生產，有望在磁性材料等領域得到廣泛應用。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備的鐵氧體磁性材料的X射線衍射圖譜。

圖2為最終產物磁性質的測試結果圖。

具體實施方式

采用原料為金川公司的硫化鎳精礦，其主要成分(質量百分數)的含量是Ni6.83％，Cu3.23％，Co0.20％，Fe39.22％，SiO₂10.30％，S19.69％。

實施例1：

a.稱取2g研磨均勻的硫化鎳精礦，放入氧化鋁坩堝中，以2℃/min升溫至700℃保溫5小時進行焙燒。