[發明專利]電鍍黃銅鋼絲表面氧化鋅含量的檢測方法

有效

• 申請號: 200810238774.2
• 申請日: 2008-12-29
• 公開（公告）號: CN101498668A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 嚴建宏;湯小麗;劉志美;韓蕾
• 申請（專利權）人: 山東勝通鋼簾線有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司
• 代理人: 宋永麗

技術領域

本發明涉及一種化合物含量的檢測方法，尤其是一種電鍍材料表面氧化物的檢測方法。?

背景技術

兩步法鍍黃銅工藝制成的鋼絲黃銅鍍層成分很復雜，在一定溫度下，鍍銅鋼絲表面銅鋅鍍層中，銅原子和鋅原子要發生擴散運動。擴散溫度過高會使鋼絲表面脫鋅程度大大加強，鋅會發生蒸發和氧化現象，其表面氧化鋅的含量影響著鍍層的良好形成和后道工序的順利進行。因此，對電鍍黃銅鋼絲表面進行氧化鋅含量的檢測成為過程質量控制的一個必要手段。?

發明內容

本發明提供一種電鍍黃銅鋼絲表面氧化鋅含量的檢測方法，簡便且準確度高。?

本發明所采用的技術方案是：?

電鍍黃銅鋼絲表面氧化鋅含量的檢測方法，主要由準備試劑、繪制樣準曲線、樣品制備、檢測溶液、計算含量五個步驟組成：?

1)準備試劑：需要準備①高純氬氣、②標準鋅溶液(1g/L)、③分析純度的硝酸溶液、④10％分析純度的氯化銨、⑤分析純度的丙酮溶液、⑥分析純度的無水乙醇溶液；?

2)繪制校準曲線：吸取一定量標準鋅溶液(1g/L)，用去離子水稀釋為100mg/l鋅的標準工作液；分別吸取上述標準工作液0、0.5、1.0、2.0、5.0mL于5只250mL容量瓶中，各加200ml的10％的氯化銨溶液和12.5mL硝酸，稀釋至250ml，搖勻；將上述溶液放入電感耦合等離子體光譜儀進行測定，鋅濃度在0～2.4mg/L范圍內強度呈良好的線性關系，回歸方程的相關系數r＝0.9999；?

3)樣品制備：取一段電鍍黃銅鋼絲樣品，用無水乙醇溶液擦凈表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，備用；?

4)檢測溶液：稱取10±0.001g電鍍黃銅鋼絲樣品，用200ml的10％的分析純度氯化銨溶液浸泡一個小時，然后將浸泡液轉移至250ml的容量瓶中，用蒸餾水洗滌鋼絲，沖洗液轉移到相同的容量瓶中，加入12.5mL硝酸，稀釋至250ml，搖勻，電感耦合等離子體光譜儀對待測試溶液進行檢測；?

5)計算含量：?

Zn0(mg/m2)=CZn×0.25×D×7.85×1.2455×10004W]]>

式中：C_Zn-待測溶液中鋅的濃度，mg/l；?

??????W-試樣質量，g；?

??????D-直徑，mm；?

7.85-碳素鋼的密度，g/cm³。?

本發明的優點是簡便、準確性高，回收率達90％，操作性強。?

具體實施方式

實施例一：?

準備電感耦合等離子體光譜儀(德國斯派克公司)，其基本指數為恒溫18±2℃，功率1400w，氬氣壓力0.8MPa，蠕動泵轉速2級，冷卻液流量12.00L/min，輔助氣流量1.00L/min，霧化氣流量1.00L/min，測量次數3次，鋅譜線為213.856nm。?

準備試劑。準備①標準鋅溶液(1g/L)100ml，②分析純度的硝酸溶液(體積濃度為65-68％)100ml、③10％分析純度的氯化銨溶液1L、④分析純度的丙酮(體積濃度為99.5％)溶液50ml、⑤分析純度的無水乙醇(體積濃度為99.7％)溶液50ml；?