[發明專利]葡萄糖仿生法生產肌醇技術

無效

• 申請號: 200810238344.0
• 申請日: 2008-12-15
• 公開（公告）號: CN101619015A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 丁立孝
• 申請（專利權）人: 丁立孝;魯曾;紀雪山
• 主分類號: C07C35/16
• 分類號: C07C35/16;C07C29/16;C07C29/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明涉及到肌醇即環己六醇的生產工藝，肌醇是一種醫用化學原料，也在食品、化妝品和高檔飼料 中作為輔料之用。

二、背景技術

已知的肌醇生產方法為化學合成法或米糠提取法，前一種方法采用成本較高，工藝復雜，反應效率不 高，收率低；后者比前者工藝簡單，但是受原料限制太大，且只能進行大規模生產，且污染嚴重。

三、發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足之處，提高肌醇收益率、降低成本、節省投資、減小環境污 染。

本發明的目的主要采取以下措施達到：葡萄糖作原料，并同時向反應釜中加入聚乙二醇和硼酸進行絡 合反應，再加入無水氯化鋅進行反應，而后送入加有亞硝酸鈉的反應釜中反應，而后加入聚乙烯醇、硫酸 鋅沉淀中和，經磷酸酸化，再經中和、過濾，高錳酸鉀或雙氧水氧化與還原，然后經中和，并送入反應釜 中濃縮結晶，脫水分離和烘干粉碎，即可得到純凈的肌醇樣品，生產出的肌醇樣品能夠達到醫藥級要求。

四、具體實施方式

(一)配料：

按反應容器體積計算。每100L可容約葡萄糖30Kg-50Kg計算出投入量。

將加入葡萄糖量與加入硼酸量混合均勻。再按加入糖量100％加入聚乙二醇量。即葡萄糖∶聚乙二醇 ＝1∶1；葡萄糖∶硼酸＝1∶0.3

(二)投料：

將清洗干凈1^#反應釜用蒸汽烘干。將計量的聚乙二醇加入到1^#反應器中。開啟攪拌、升溫接著將(一) 所配混的料分別加入。不停止的攪拌、升溫，使溫度最終達到110℃-115℃保持此溫度進行反應。

(三)加入無水氯化鋅反應；

在進行該步反應前，按加入糖量70％計算應加入無水氯化鋅量。將1^#反應器中溫度降至100℃左右。 在不停止攪拌下將上述準備好的無水氯化鋅物料緩慢加入，保持100℃左右的溫度，使之充分混合，徹底 反應。

(四)中和：

在攪拌下緩慢加入濃氫氧化鈉溶液，使PH＝4-5，在100℃恒溫10分鐘左右。

(五)加入亞硝酸鈉反應：

將溫度降至60℃，在攪拌下按糖加入量的30％-40％加入亞硝酸鈉于1^#反應釜中。

(六)沉淀

首先將2^#敞口反應釜用清水清洗干凈待用。

1、在攪拌下加入濃度為4％的聚乙烯醇。

2、在攪拌下加入濃度為20％氫氧化鈉水溶液使pH＝7-8左右。該過程不得超過7℃。

若反應完全，則加入硫酸鋅水溶液，始終保持pH＝10-11左右。讓其反應沉淀干凈加熱使反應物充分 凝聚沉淀。

(七)過濾

1、將物料加入抽濾桶，開啟真空閥門，抽濾至干，再加入20％石灰水(溫)洗滌三次抽濾至干。將已 抽干的物料放入已清洗的3^#500L反應釜，開啟攪拌，讓其充分攪勻。濾液用低壓蒸發法回收水和聚乙二醇。

2、將物料放入保溫桶中，加入10％(4℃)石灰水攪拌均勻，用泵抽入板框過濾機(內洗)。

(八)酸化

將上步得到的濾渣放入已清洗的4^#500L敞口反應釜中，在攪拌下(加熱)加入濃度20％磷酸水溶液迅 速酸化至PH為5-6并加熱至80℃左右(不得超過90℃)反應90分鐘，用漏勺將凝聚物全部干凈撈出。

(九)中和

將上步料液再攪拌下，用濃度為20％氫氧化鈉水溶液，按先快后慢的原則中和至PH＝6-7，在60℃-70℃ 徹底反應。

(十)過濾

將上步料液再攪拌下用氫氧化鈉水溶液調PH＝10，溫度30℃-40℃，放入抽濾桶中，開啟真空抽濾至 干，并反復洗滌干凈。

(十一)氧化與還原

1氧化：

將上步所得濾液渣放入5^#敞口500L反應釜中，用蒸餾水(攪拌下)調制漿糊狀，并保持pH＝7-8，在攪 拌下緩慢加入4％的(雙氧水或高錳酸鉀溶液)，再通入空氣，加熱到40℃以下90分鐘。使之充分反應。

2還原

將上述料液再攪拌下用磷酸水溶液或鹽酸水溶液。調PH＝5-6.繼續在攪拌下加入Al或鋅粉。并緩慢加 熱至70度-80度。反應90分鐘。