[發明專利]一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法

無效

• 申請號: 200810236932.0
• 申請日: 2008-12-19
• 公開（公告）號: CN101752074A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 程向東;代慈福;盧繼軍
• 申請（專利權）人: 武漢福翰科技有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;B22F3/105
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 雷速

技術領域

本技術屬于磁性功能材料加工領域，特別涉及一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法。

背景技術

軟磁合金是電子生產行業重要的功能材料之一，它比傳統的硬磁材料有更加優越的導磁性能，在很寬的頻率范圍內電能利用率遠高于鐵磁材料，且體積更小。軟磁合金在航空航天、通訊和電力、電子技術等領域的應用前景非常廣闊。軟磁合金原材料主要有Mn-Zn系、Ni-Zn系、Cu-Zn系等，多用于變壓器、線圈、天線、磁頭、開關等。另外，非晶態合金和合金薄膜也可制成軟磁材料。隨著高新技術產業的發展，各種電磁元器件逐漸向高質量、小型化、集成化、高可靠性和多功能方向發展，要求所使用的軟磁合金必須不斷提高磁學和力學性能，如提高功能效率、迅速響應外磁場、提高高頻性能、減少渦流損失、降低噪聲等。

納米晶軟磁合金的發明又是軟磁合金的一個突破性進展，納米晶軟磁合金可使配電變壓器的空載損耗降低70％。但至今，工廠只能制備納米晶薄帶。納米晶薄帶不能制成性能優異的異形磁性元件。只有制備出三維、無微孔隙的大塊體納米晶材料，才能真正地突破納米晶材料目前不能大范圍應用的“瓶頸”，為目前納米材料研究與應用帶來無限生機和希望。因此，納米晶塊體的制備工藝就成為當前納米材料科學工作者所關心的重要課題之一。

NANOPERM于1988年就實現了納米晶軟磁合金帶材產業化。國內經過30余年的研究開發和產業化攻關，目前約有10余家企業可以規模化生產非晶、納米晶合金帶材及其制品，其中鐵基非晶帶材的年生產能力達到3000噸，納米晶帶材的年產量超過500噸。最近十年來納米磁性材料已經獲得了廣泛的應用。

將納米軟磁材料加工成任意形狀與大小的三維空間體的方法一直是人們研究的目標。目前已知的方法或多或少有其不足之處，具體如下：

①機械合金化法：通過機械合金化技術(MA)制取納米粉體，再將粉體通過常見的固化成形技術(如靜態高壓成形法、動態高壓成形法、等離子燒結)固化得到塊體非晶材料或納米材料，此方法在研磨過程中易產生雜質、污染、氧化及應力，不易得到潔凈的納米具體界面；

②急冷法：通過急冷快速凝固技術實現熔體快速凝固，生產出薄帶，通過薄帶繞制成塊體，此法在應用上存在較大限制，該塊體層間有間隙，強度不高，難以繞制復雜形狀；

③深過冷法：通過調節影響過冷度的因素等，將軟磁合金原料熔化后高度純化以避免或清除異質晶核，然后金屬液在大的熱力學過冷度下快速凝固，此種方法存在的問題是熔劑的適應性差，試驗結果分散，凈化效果穩定性差；

④單輥甩帶法：指熔融的金屬在壓力的作用下，從坩堝底部小孔處噴射到轉動的銅輥上，此方法只能制備出幾十～幾百微米厚的鐵基非晶薄帶，用這種薄帶繞制成的塊體納米軟磁材料因內部存在很多縫隙而影響材料的軟磁性能；

⑤粉末冶金法結合燒結法生產納米軟磁體：即先通過氣體霧化法制備出非晶粉，然后再將非晶態粉末在過冷液相區燒結成形(脈沖電流燒結法、超高壓燒結法、放電等離子燒結法)，晶化制取納米晶，此方法只適合于非晶形成能力特別強的軟磁合金系；

⑥銅模鑄造法：在高真空、氬氣保護氣氛下，金屬熔化以后直接注入銅模內冷卻而得到非晶塊體材料，再經過不同的熱處理工藝獲得具有不同軟磁性能的塊體納米軟磁材料，此方法也只適合于非晶形成能力特別強的軟磁合金系；

⑦大塑性變形法：在低溫條件下，金屬料在大應力的作用下發生大塑性變形而獲得具有大角度晶界超微粒子的塊體納米軟磁，此種方法不易獲得各向同性的塊體納米材料以及不適合塑性差的材料。

上述方法，突出的不足是：空間形狀受工藝限制，變化不靈活；對環境要求苛刻，能耗高；如高壓、低溫、大電場加熱；對產品的成分有限制。而且，這些工藝都只能先做好納米軟磁三維空間的形狀，再進行加工，其工藝復雜、成本高。

激光燒結成型是一種新的方法。選擇性激光燒結基于分層制造的思想，將三維實體離散化為一系列具有一定厚度的片層，利用激光逐層有選擇地燒結固化粉末材料形成二維零件層面，層層疊加堆積獲得三維結構的零件實體。

專利號【200510045640.5】公開了一種激光表面晶化制備薄帶狀鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法。但所得的產品的基底材料為Fe非晶帶，且只在其表面的薄層內生成非晶納米層，不生成塊體的納米軟磁材料。

專利【200410006824.6】公布了一種用于選擇性燒結的金屬粉末組合物，由鐵基或鎳合金粉末、銅或銅合金粉末及石墨粉末組成，石墨粉末材料在熔化期間起改善潤濕性的作用并且在固化期間起減少微裂紋的作用。但燒結的粉體不處于納米尺度內，沒有納米效應的影響，不生成塊體的納米軟磁材料。