[發明專利]一種貴金屬/二氧化鈦微納米結構光諧振復合材料

無效

• 申請號: 200810236472.1
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN101760171A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 趙曉鵬;向禮琴
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種微納米結構復合材料及其制備方法，特別涉及一種貴金屬/二氧 化鈦微納米結構光諧振復合材料及其制備方法。

背景技術

微納米結構是指將納米結構引入到微米尺度的結構單元中而形成的一種特殊的 結構形態。近年來，研究發現自然界中許多生物的神奇功能與其體表面具有微納米結構有關， 如荷葉表面具有超疏水性及自清潔功能是因荷葉表面的微米乳突上還存在納米結構；壁虎可 以在光滑的垂直墻面及天花板上自由爬行是因其腳部具有復雜的微納米分層絨毛結構；水黽 能在水面上如地面上一樣行走、奔跑、跳躍，是因其腿部具有許多取向的微米尺度的剛毛， 而每個剛毛上又存在很多螺旋納米溝槽。這些發現為制備新型功能材料及器件提供了新思路， 同時也使得微納米復合結構材料的制備與研究成為了許多領域的熱點。目前用于制備微納米 復合結構的主要方法為光刻蝕法，這種方法工藝成熟、能批量生產，但其設備昂貴，且不能 制備出尺寸小于100nm的結構。模板法、化學氣相沉積法、自組裝法等化學方法也用于制備 微納米復合結構材料，但這些方法的工藝復雜，得到的產物量很少，且可制備的材料及結構 較單一。

二氧化鈦(TiO₂)是一種非常引人關注的材料，其在光催化、太陽能電池、氣體傳感器、 高性能陶瓷等新興領域有廣泛的應用前景，而摻金、銀等貴金屬的二氧化鈦復合材料在催化 領域已顯示出強大的優勢。研究已證明，二氧化鈦的顆粒尺寸、形貌、結晶狀態及表面性能 均會對其性能及應用產生極其重要的影響，因此，研究人員期望能夠合成出各種不同形貌與 結構的二氧化鈦的顆粒。目前，實心球、空心球、介孔球、納米管、納米棒等多種形貌的TiO₂顆粒已基本能夠實現有效控制合成，但制備出具有微納米結構的貴金屬/二氧化鈦光諧振復合 材料仍然具有很大的挑戰性。

發明內容

本發明的目的是提供一種貴金屬/二氧化鈦微納米結構光諧振復合材料及 其制備方法。該貴金屬/二氧化鈦微納米結構光諧振復合材料是由直徑約為30-50nm、長度為 100-1500nm的納米棒自組裝形成的一種準單分散的絨球狀顆粒，該材料在可見光波頻段具 有特殊的光學透射性能。其制備方法的特征在于：首先將鈦酸丁酯與甲苯混合均勻，在冰浴 中攪拌0.5小時；接著將硝酸銀水溶液或四氯金酸水溶液加入到鈦酸丁酯與甲苯的混合液中； 攪拌0.5小時后再按比例加入四氯化鈦水溶液，磁力攪拌1小時；然后將混合體系移入以聚 四氟乙烯為內襯的不銹鋼高壓釜中，其中反應物的體積約為高壓釜容積的80％，將反應釜放 入恒溫干燥箱中在120℃、150℃或180℃下反應16-48小時。所得產物用酒精多次洗滌后過 濾，經紅外燈烘干得到固體粉末；將部分固體粉末放入高溫電阻爐中，經200℃半小時、300 ℃半小時、400℃一小時、500℃三小時的煅燒，即可得到具有特殊的光學透射性能的銀/二氧 化鈦或金/二氧化鈦微納米結構復合材料。該制備工藝簡單、產物量較大，顆粒的粒徑、微觀 形貌與結構及其性能均可實現有效調控。

附圖說明

圖1銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Ag∶Ti＝0.05∶1，50wt％TiCl₄)

圖2銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Ag∶Ti＝0.12∶1，50wt％TiCl₄)

圖3銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Ag∶Ti＝0.25∶1，50wt％TiCl₄)

圖4銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Ag∶Ti＝0.37∶1，38wt％TiCl₄)

圖5銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Ag∶Ti＝0.44∶1，25wt％TiCl₄)

圖6金/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Au∶Ti＝0.05∶1，50wt％TiCl₄)

圖7經煅燒的銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的掃描電鏡照片(Ag∶Ti＝0.25∶1，50wt％TiCl₄)

圖8經煅燒的銀/二氧化鈦微納米結構復合材料的元素分析圖譜(Ag∶Ti＝0.25∶1，50wt％TiCl₄)

圖9樣品在可見光波頻段的透射譜圖

(A)未加固體顆粒的107號固化膠