[發明專利]一種低熱膨脹系數熱塑性聚酰亞胺薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810236232.1
• 申請日: 2008-11-27
• 公開（公告）號: CN101407589A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 黃培;俞娟;呂亮
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K3/36;C08G73/10
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1、一種低熱膨脹系數熱塑性聚酰亞胺薄膜的制備方法，其具體步驟如下：

A、聚酰胺酸(PAA)溶液的制備

在反應器中加入摩爾比為1∶1～5的柔性二胺和剛性二胺，同時加入極性溶劑，控制溫度進行攪拌，待其完全溶解后，分批加入與柔性和剛性二胺等摩爾量總量的酸酐，攪拌，制得PAA溶液；

B、PAA/SiO₂雜化溶液的制備

a、將正硅酸乙酯加入到極性溶劑中，攪拌，加入水，繼續攪拌，至溶液均勻透明，加入催化劑至溶液澄清，控制溫度陳化，制得凝膠；其中水硅比3～5∶1，催化劑與水的摩爾比為1～1.1∶1；

b、在步驟A中制得的PAA溶液中加入步驟a制得的凝膠中，連續攪拌，制得PAA/SiO₂雜化溶液；

C、雜化PI/SiO₂薄膜的制備

將PAA/SiO₂雜化溶液浸涂在玻璃平板上，放入真空烘箱中階梯升溫，升溫到280～300℃恒溫55～65min，脫水環化得PI/SiO₂雜化薄膜。

2、根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中的柔性二胺為芳香雜環二胺或4，4′-雙(氨基苯氧基)丙烷；剛性二胺是4，4’-二胺基二苯醚、對苯二胺或間苯二胺；酸酐為均苯四甲酸酐或3，3，4，4-二苯甲酮四酸二酐；步驟B中催化劑為冰醋酸或鹽酸；極性溶劑為N，N’-二甲基乙酰胺或N，N’-二甲基甲酰胺。

3、根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中柔性二胺和剛性二胺加入極性溶劑，溫度控制在20～30℃；分2～4批加入與柔性和剛性二胺等摩爾量總量的酸酐后攪拌2～6h；制得PAA溶液的質量百分濃度為14.5～15.5％。

4、根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中正硅酸乙酯加入到極性溶劑中，攪拌30～50min；加入水后繼續攪拌50～65min；控制陳化溫度為20～30℃，陳化時間為12～36h；在步驟A中制得的PAA溶液中加入步驟a制得的凝膠后，連續攪拌3～5h，制得SiO₂質量百分含量為9～11％的PAA/SiO₂雜化溶液中。

5、根據權利要求1所述的方法，其特征在于階梯升溫過程中，升溫速率為2～3℃/min，從45～50℃開始，升溫到90-110℃恒溫55～65min，升溫到190-210℃恒溫55～65min，升溫到280～300℃恒溫55～65min。