[發(fā)明專利]磷酸鹽生物陶瓷微球及其制備方法和裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810235078.6
• 申請日: 2008-11-07
• 公開（公告）號: CN101401953A
• 公開（公告）日: 2009-04-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董寅生;王艷莉;熊培培;盛曉波;郭超;儲成林;林萍華
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/56;A61K6/033
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 陸志斌

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物陶瓷微球制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及磷酸鹽生物陶瓷微球的液 滴-冷凝制備方法。

二、背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)：鈣磷系生物陶瓷具有良好的生物相容性和生物活性，可以和自然 骨通過體內(nèi)的生物化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生牢固的骨性結(jié)合，在目前研究和使用的硬組織替 代生物材料中占有很大的比重。陶瓷微球具有很多不規(guī)則顆粒所沒有的優(yōu)異性 能，如高的流動性、高的堆積密度、不易團(tuán)聚、填充后不易引起應(yīng)力集中等，目 前在牙根管和拔牙窩的充填、牙周病所致牙槽骨吸收的修復(fù)、牙槽嵴增高、頜骨 骨囊腔填塞、萎縮性鼻炎充填、乳突腔充填、整形(如鞍鼻美容)及以人體骨骼 其它部位的骨缺損充填中得到廣泛應(yīng)用。

生物陶瓷微球的制備方法有多種，常用的制備方法主要有乳化-化學(xué)交聯(lián)法、 乳化-溶劑蒸發(fā)法、溶膠-凝膠法及噴霧干燥法。前兩種方法適合于有機(jī)物占主要 成分的小粒徑復(fù)合微球的制備，溶膠-凝膠法制備出的微球強(qiáng)度較差。現(xiàn)階段生 物陶瓷微球常用噴霧干燥的方法制備，它是將原料配制成一定性能的漿料，用霧 化器分散成霧滴，并通過熱空氣(或其它氣體)與霧滴直接接觸的方式而獲得粉 粒狀產(chǎn)品的一種工藝過程，但此工藝需要專用設(shè)備，球粒直徑分布范圍較大，并 且易得到蘑菇狀或畸形微球顆粒。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的制備的微球粒徑分布范圍大，外形不好的缺陷， 提供了一種磷酸鹽生物陶瓷微球及其制備方法，可以制備具有均一分布顆粒直徑 的球形度好的磷酸鹽生物陶瓷微球。

本發(fā)明的技術(shù)方案為一種磷酸鹽生物陶瓷微球，所述的磷酸鹽生物陶瓷微球 粒徑為φ0.8～4mm，顆粒本體內(nèi)部為孔徑小于150μm的微孔，微孔之間互通， 孔隙率為65～90％，顆粒本體由含鈣、鎂、鈉的磷酸鹽組成，其組成質(zhì)量百分比 例為Ca?34～38％，Mg?0.2～1.3％，Na?0.2～2.1％，P?18.5～22.5％，O?35.5～43％， H?0.01～0.15％。

一種所述磷酸鹽生物陶瓷微球的制備方法，制備步驟為：

第一步，按質(zhì)量比羥基磷灰石(HA):β-磷酸三鈣(β-TCP)＝1:9～5:5的比例 稱取HA粉末和β-TCP粉末，混合均勻；

第二步，取占HA和β-TCP混合粉末質(zhì)量的5～15％的(NaPO₃)₆和 Mg(H₂PO₄)₂配制得到粘結(jié)劑溶液，其中(NaPO₃)₆和Mg(H₂PO₄)₂的質(zhì)量比為(2～ 6)：(4～8)；取占HA和β-TCP混合粉末質(zhì)量的0.5～5％的懸浮劑配制為懸浮劑 溶液；

第三步，把第二步中配制的粘結(jié)劑溶液和懸浮劑溶液混合均勻，然后把第一 步中的混合粉末加入得到的溶液中，攪拌均勻制得陶瓷漿料；所述的懸浮劑溶液 為明膠溶液或者殼聚糖醋酸溶液。

第四步，將第三步制備好的陶瓷漿料從管徑為φ0.5～3mm的導(dǎo)液管以10～60 滴/min的速度均勻流出，滴入保溫容器內(nèi)溫度為-(10～20)℃的冷凝液冷凝，形成 球形顆粒；

第五步，將冷凝后的球形顆粒放入質(zhì)量濃度為0.25～2.5％的交聯(lián)劑溶液交聯(lián) 處理3～24h，最后在高溫爐中750℃～900℃保溫1～3h燒結(jié)，得到磷酸鹽陶瓷 微球。所述的冷凝液為二甲基硅油或植物油。所述的交聯(lián)劑為甲醛、戊二醛、乙 二醛中的任意一種。

采用本發(fā)明所述的液滴-冷凝法制備微球顆粒，磷酸鹽生物陶瓷微球的制備 裝置主要由加料口、壓力表、壓力控制閥、儲料罐、流量控制閥、導(dǎo)液管、冷凝 液和保溫容器組成。

制備好的漿料從加料口加入儲料罐，通過壓力表和壓力控制閥控制儲料罐中 的壓力，以保證漿料從導(dǎo)液管均勻流出。從導(dǎo)液管流出的漿料在管口處長大到一 定體積后滴落，在下落過程中，由于表面張力的作用形成球狀，而后進(jìn)入保溫容 器內(nèi)的冷凝液冷凝，形成球形顆粒。明膠作為懸浮劑加入，可以提高漿料的懸浮 穩(wěn)定性。

有益效果：本發(fā)明的顆粒復(fù)合材料，在顆粒材料本體內(nèi)部含有大量的互通微 孔，形成三維網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)，這種顆粒具有較高的比表面積：