[發明專利]一種合成三甲氧基硅烷的方法

無效

• 申請號: 200810235046.6
• 申請日: 2008-11-13
• 公開（公告）號: CN101735257A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 姚榮偉
• 申請（專利權）人: 丹陽市有機硅材料實業公司
• 主分類號: C07F7/02
• 分類號: C07F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及有機合成化學技術領域，更具體地說是一種合成三甲氧基硅烷的方法。

技術背景

三甲氧基硅烷(HSi(OMe)₃)既含可水解的硅甲氧鍵，又含活潑的硅氫鍵，利用其水解特性可用作封端劑，得到性能優異的有機硅封端固化聚醚及聚丙烯酸酯密封膠等產品；而硅氫鍵與一系列的烯類單體在鉑系催化劑的催化作用下發生硅氫加成反應，可得到各種硅烷偶聯劑產品，三甲氧基硅烷具有重要的應用價值，是近年來很受重視的有機硅中間體。目前國內外采用甲醇和硅粉催化反應合成三甲氧基硅烷，但此方法由于存在副產物四甲氧基硅烷，較難得到高選擇性的三甲氧基硅烷產物。如何抑制四甲氧基硅烷產物的合成條件成了該行業科技工作者的研究對象，如反應壓力、溫度、溶劑、催化劑活性、加料方式及反應器結構等。在這些方面的研究有：

Ritscher；James?S.，Childress；Thomas?E.USP?5,084,590(1992)，在銅催化劑作用下，甲醇與硅金屬連續反應合成三甲氧基硅烷。也可選擇性地在惰性溶劑中或至少含有三個反應器的多反應系統中，并使得甲醇基本以蒸汽的形式反方向流動到含有硅金屬的氣流中；

Moody；Lawrence?G.，Childress；Thomas?E.Pitrolo；Robert?L.，Ritscher；James?S.，Leichliter；Ronald?P.USP?4,999,446(1991)，在銅催化劑作用下，甲醇與硅金屬反應合成三甲氧基硅烷.也可選擇性地在惰性溶劑中，使得三甲氧基硅烷-甲醇被循環，甲醇轉換率為60％；

Bailey；Donald?L.，Childress；Thomas?E.，Ocheltree；Robert?L.，Ritscher；James?S.USP?5,166,384(1992)，使用溶劑以硅金屬與甲醇合成三甲氧基硅烷，該方法包括除去溶劑中溶解的硅氧烷，包括將溶劑與溴氧化合物接觸，或選擇性使用堿金屬烷氧化合物如甲醇鈉；

Childress；Thomas?E.，Omietanski；George?M.，Mendicino；FrankD.USP?4,761,492(1988)；Brand；Alexandra，Sterzel；Hans-Josef，USP?6,255,514(2001)，一種從三甲氧基硅烷-甲醇混和物中回收甲氧基硅烷的萃取蒸餾過程。

以上雖然從各個方面對三甲氧基硅烷合成進行了改善，但利率和選擇性仍然較低。

發明內容

針對上述存在問題，本發明提供一種合成三甲氧基硅烷的方法。方法簡便，操作容易，三甲氧基硅烷選擇性大于90.0％，硅粉轉化率高大于95％，甲醇反應完全粗品中甲醇含量小于1.5％，成本低，產品質量百分含量大于99.0％，收率高，具有顯著的經濟效果。

為了達到以上目的，本發明采用了以下技術方案：一種三甲氧基硅烷的合成方法，其合成步驟包括：

A、在常壓下，把金屬硅、溶劑和催化劑加入反應釜；

B、攪拌；

C、往反應釜中加入甲醇；

D、精餾分離得三甲氧基硅烷，

其特征在于：所述催化劑為氧化銅。

本發明由于采用了以上技術方案，所以具有如下優點：硅粉利用率高大于95％，甲醇反應完全粗品中甲醇含量小于1.5％，三甲氧基硅烷選擇性高大于90％，同時防止了氣體夾帶和泡沫，極大地提高了生產效率降低了生產成本，具有較好的經濟效益。

具體實施方式

實施例一：

一種合成三甲氧基硅烷的方法，其步驟是：A、在常壓下，把金屬硅、溶劑和催化劑(氧化銅)加入反應釜，所述溶劑為二苯醚、二芐基甲苯、氫化三聯苯、十二烷基苯等中的一種或幾種，硅粉與溶劑的質量投料比為2∶1，硅粉粒度為10-60目；B、攪拌，并從甲醇進料口通氮氣置換反應系統內的空氣；C、往反應釜中加入甲醇，在常壓和150℃(也可以是250℃及其以下各個溫度，如160、170、180、190、200、210、220、230、240或250℃)，將甲醇從反應釜底泵入反應；D、精餾分離得三甲氧基硅烷。