[發明專利]近紅外水溶性CdSexTe1-x合金量子點及其制法和用途無效
| 申請號: | 200810234497.8 | 申請日: | 2008-11-20 |
| 公開(公告)號: | CN101402863A | 公開(公告)日: | 2009-04-08 |
| 發明(設計)人: | 朱俊杰;梁國熙 | 申請(專利權)人: | 南京大學 |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88;C01B19/00;G01N21/00 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 | 代理人: | 黃嘉棟 |
| 地址: | 210093江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 紅外 水溶性 cdse sub te 合金 量子 及其 制法 用途 | ||
1.一種近紅外水溶性合金量子點,其特征是:它具有分子式CdSexTe1-x,其中x為0.05~0.5,且具有最大發射波長為570~810nm和熒光效率在5~53%的合金量子點。
2.一種制備權利要求1所述的近紅外水溶性合金量子點的方法,其特征是它包括下列步驟:
步驟1.將2.0mL超純水和反應體系經高純氮氣脫氧保護,然后加入0.0319g碲粉和0.0190g硼氫化鈉,每隔一定時間攪拌一次,讓反應在室溫下進行,反應2.5小時后可看到有白色的沉淀生成,取上清液即碲氫化鈉備用,
步驟2.經高純氮氣脫氧保護的2.0mL超純水中加入0.0099g硒粉和0.0095gNaBH4,每隔一定時間攪拌一次,讓反應在室溫下進行,反應15分鐘后得到無色澄清溶液,即硒氫化鈉,備用,
步驟3.經高純氮氣脫氧保護的195mL?1.25mM的CdCl2溶液中加入0.0727g?L-半胱氨酸作為穩定劑,超聲10min以促使半胱氨酸溶解并使體系脫氧,在一定的攪拌速度下,用5%的NaOH溶液調節其pH值至11.5~11.6,然后室溫下用高純氮氣將該溶液在密閉體系中脫氧30min,一直保持高純氮氣保護,然后開始加熱回流,
步驟4.當溶液沸騰5min后,在一定的攪拌速度下慢慢加入1mL步驟1中新鮮制備的NaHTe,繼續加熱回流,
步驟5.當步驟4反應進行30min、溶液呈淡橙紅色時,慢慢加入0.1~2mL步驟2中新鮮制備的NaHSe,繼續加熱回流,回流一定時間后,停止加熱,并在高純氮氣保護下立即冷卻,可得到熒光發射波長在570~810nm的CdSexTe1-x合金量子點。
3.根據權利要求2所述的近紅外水溶性合金量子點的制法,其特征是在得到CdSexTe1-x合金量子點水溶液后增加以下步驟:
步驟6.在步驟5制得的量子點溶液中加入等體積的異丙醇,靜置沉降,以除去溶液中多余的未反應物質,所得的沉淀進行真空干燥,即得近紅外水溶性合金量子點固體。
4.根據權利要求1所述的近紅外水溶性合金量子點在生物標記及檢測分析中的應用。
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