[發明專利]用乙醇胺合成三乙烯二胺的方法

無效

• 申請號: 200810234462.4
• 申請日: 2008-11-13
• 公開（公告）號: CN101735224A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 李海濤
• 申請（專利權）人: 李海濤
• 主分類號: C07D487/08
• 分類號: C07D487/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種乙醇胺合成三乙烯二胺方法。

背景技術三乙烯二胺(TEDA，分子式為N(CH₂CH₂)₃N，分子量112.18。TEDA為對稱的籠狀分子，是一種無色、易吸濕的晶體，常溫下升華，宜貯存于密閉及干燥容器內。TEDA廣泛用于聚氨酯泡沫、彈性體與塑料制品及成型工藝，此外，還可用作乙烯聚合催化劑及環氧乙烷烴聚合催化劑，其衍生物可用作腐蝕抑制劑、乳化劑等，應用面十分廣泛。現有的技術采用哌嗪及其衍生物制備TEDA，產品得率較高，工藝亦較成熟，但哌嗪及其衍生物產量小、價格高，使該方法受到制約。上海化工研究院與蘇州化工廠合作開發了以環氧乙烷與哌嗪為原料合成TEDA的工藝，該項目但因工藝復雜，在實際生產中無法施行。1988年，日本出光興產株式會社公開了高產率制取TEDA的方法，該法的主要原料就是乙醇胺，所用的催化劑主要為氫型ZSM-5分子篩以及具有類似結構的鎵硅沸石(SiO₂/Ge₂O₃＝75.5)、硼硅沸石(SiO₂/B₂O₃＝170)等，將乙醇胺和水的混合物(胺與水摩爾比為1∶2)在一定溫度、壓力、空速下，用氫氣做載氣載入固定床反應器，得到TEDA，產率為50％～63％。該方法也存在產率低，溫度較高能耗高的缺點。

發明內容：本發明針對現有的用乙醇胺合成三乙烯二胺的不足，開發的以乙醇胺合成三乙烯二胺的方法。

本發明是這樣實現的：

本發明采用固定床催化反應器的連續氫化工藝，選擇適宜的溶劑，適宜的溶劑為液氨，乙醇胺與液氨摩爾比為1∶2-5，在一定的壓力和溫度等操作條件下合成三乙烯二胺。壓力優選為4-8MPa，溫度優選為150-180℃，液時體積空速10～50h^-1。本發明選用的催化劑為鎳系加氫催化劑，目前使市場上出售的商用的任何鎳系加氫催化劑均能滿足本發明的需要，優選的催化劑為鎳含量大于45％的鎳系催化劑。本發明的流程為：氫氣經氫氣循環壓縮機壓縮，經壓力調節閥、流量調節閥、止回伐與從原料槽經流量計、物料泵來的原料乙醇胺和液氨的混合物一同進入固定床催化反應器連續氫化，產物經過冷卻器、氣液分離器、，氣體通過流量計計量去氫氣壓縮機，液體產物收集起來去精餾系統。

具體實施方式：下面結合實施例對本發明加以詳細描述。

實施例1

設計能力為2t/a的固定床氫化催化加氫反應裝置，原料中乙醇胺的濃度18.4％、原料中乙醇胺摩爾數1；液氨3摩爾，采用NCG原粒度的鎳鋁催化劑；在反應溫度150℃、反應壓力5Mpa、液時體積空速10h^-1的條件下，乙醇胺的轉化率達85％，三乙烯二胺綜合收率達92％。

實施例2

設計能力為2t/a的固定床氫化反應裝置，原料中乙醇胺摩爾數2；液氨4摩爾，采用NCG-6原粒度的鎳鋁催化劑；在反應溫度170℃、反應壓力8Mpa、液時體積空速50h^-1的條件下，乙醇胺的轉化率達80％，三乙烯二胺綜合收率達85％。