[發(fā)明專利]一種高純硅的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810233462.2
• 申請(qǐng)日: 2008-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN101372334A
• 公開（公告）日: 2009-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬文會(huì);戴永年;楊斌;劉大春;呂東;魏奎先;梅向陽(yáng);伍繼君;汪鏡福;徐寶強(qiáng);郁青春;秦博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/025
• 分類號(hào): C01B33/025;C01B33/037
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務(wù)所
• 代理人: 周一康

1.一種制備高純硅的方法，包括球磨過(guò)篩、真空高溫蒸發(fā)、碳熱還原、歧化、分離、干燥、真空定向凝固幾個(gè)步驟，其特征是：

1.1球磨：首先把原料碳還原劑和二氧化硅破碎，碳還原劑為竹炭、木炭、焦煤、褐煤中的一種或幾種，二氧化硅是純度較高的硅礦、廢光纖、廢石英中的一種或幾種，破碎后再球磨，磨成粒徑0.5mm以下的粉末，然后將原料粉末分級(jí)過(guò)篩，得到粒徑0.3mm以下的原料；

1.2真空高溫蒸發(fā)：將原料分別置于壓強(qiáng)＜1.33Pa的真空爐中，在溫度＞1000℃條件下保溫0.1～4小時(shí)，除掉大部分飽和蒸汽壓大的P、Al、S、Cl、As、Sb雜質(zhì)元素，獲得P含量低的原料；

1.3、碳熱還原反應(yīng)：將高溫蒸發(fā)除雜后的碳還原劑和二氧化硅按碳∶二氧化硅＝1～8∶1的摩爾比混合均勻，然后將配好的物料放入高頻感應(yīng)爐或壓強(qiáng)＜1.33Pa真空爐中，加熱到700～1800℃的溫度范圍內(nèi)，使物料發(fā)生如下反應(yīng)：C+SiO₂＝SiO↑+CO↑，使物料全部反應(yīng)生成SiO氣體；

1.4、歧化反應(yīng)：生成的SiO氣體在坩堝里隨著溫度降低，SiO氣體發(fā)生如下歧化反應(yīng)：2SiO＝Si+SiO₂，生成B、P含量低于0.5ppm的高純硅和高純二氧化硅；

1.5、分離：將反應(yīng)得到的硅和二氧化硅磨成粒徑0.15mm以下的粉末，在1412～1730℃的溫度范圍內(nèi)加熱，得到硅液，并使硅液和二氧化硅固體分離，得到高純硅和高純二氧化硅，或使反應(yīng)得到的硅和二氧化硅與HF酸反應(yīng)，使二氧化硅反應(yīng)生成可溶的SiF₄，最后得到高純硅，如果用加熱分離方式，加熱溫度最高為1730℃，最低為1412℃，如果用HF酸酸浸，酸的濃度在5wt％～40wt％之間，浸出時(shí)間半小時(shí)以上；

1.6、干燥：將得到的高純硅置于真空干燥箱中干燥，真空干燥箱壓強(qiáng)低于1000Pa，干燥溫度80～120℃，干燥時(shí)間半小時(shí)以上；

1.7、真空定向凝固：將干燥后得到的硅粉放入真空定向凝固爐中，在壓強(qiáng)＜5Pa、拉升速率＜10cm/h、溫度1420～1580℃的條件下，進(jìn)行定向凝固除雜，經(jīng)切頭處理后即可得到純度99.9999wt％以上，B、P含量0.5ppm以下的滿足制備太陽(yáng)能電池用的高純硅。