[發(fā)明專利]高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810232764.8
• 申請(qǐng)日: 2008-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101434633A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于佑世
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安藍(lán)天生物工程有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07J9/00
• 分類號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司
• 代理人: 彭冬英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

β-谷甾醇(β-sitostarol)廣泛存在于各種植物的果實(shí)和種 子中，也存在于各種蔬菜和水果中，是一種寶貴的醫(yī)藥原料和中間體， 自然界中的β-谷甾醇都與菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇形成混合物， β-谷甾醇具有抑制人體對(duì)膽固醇的吸收，促進(jìn)膽固醇的生化合成等 降低膽固醇的作用，而其它的植物甾醇成份對(duì)抑制膽固醇的吸收是沒(méi) 有價(jià)值的，因此作為藥品原料的β-谷甾醇必須要求含量在80％以上。 目前市場(chǎng)上混合型植物甾醇中含有40％左右的β-谷甾醇，由于分子 結(jié)構(gòu)、物化性能極其相似，所以要想從中分離出純度較高的80％的單 體β-谷甾醇是一種比較困難而又繁瑣的工作，目前國(guó)內(nèi)外都未見(jiàn)成 熟的80％以上β-谷甾醇的生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種以植物油精煉加工過(guò)程中的脫臭餾出 物為原料來(lái)生產(chǎn)含量80％以上的高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種高含量β-谷甾醇的生產(chǎn)方法，以 含有4～7％的β-谷甾醇的植物油脫臭餾出物為原料，包括酵化、醇 解、短程分離、冷析、過(guò)濾、濾餅洗滌、真空干燥步驟：

(1)酯化：以植物油精煉加工過(guò)程中的脫臭餾出物為原料，用酸 作催化劑，以甲醇為反應(yīng)溶劑，溶劑重量為原料量的30％～40％，催 化劑重量為原料重量的0.06～0.07倍，在70～80℃，進(jìn)行酯化反應(yīng) 3～4小時(shí)，靜置，分離除去未反應(yīng)完溶劑和催化劑混合液；

(2)醇解：反應(yīng)后得到的酯化油中加入堿催化劑和反應(yīng)溶劑甲醇， 堿催化劑的重量為原料重量的0.01～0.015倍量，溶劑重量為原料重 量的0.15～0.20倍量，溫度70℃～80℃，進(jìn)行醇解反應(yīng)1～2小時(shí)；

(3)水洗：上述反應(yīng)產(chǎn)物用70～80℃的熱水洗滌3～4次，至 PH為8～7；

(4)短程分離：上述洗滌后反應(yīng)產(chǎn)物在150～160℃，50～100Pa 真空下，通過(guò)短程蒸餾分離裝置，按每分鐘進(jìn)料4～5升，分離出脂 肪酸甲酯；

(5)冷析、過(guò)濾：上述蒸餾后的重組份，在70～80℃時(shí)進(jìn)入壓 濾機(jī)過(guò)濾，去除雜質(zhì)，濾液進(jìn)入冷析釜，加入調(diào)節(jié)劑進(jìn)行冷析，調(diào)節(jié) 劑由10％硫酸與水按1∶2.5～3.5重量比配比而成，重組份與調(diào)節(jié)劑 的重量比為1∶0.03～0.04，冷析至30～40℃，壓濾得到粗品β-谷 甾醇；

(6)洗滌、真空干燥：將上述過(guò)濾后濾餅，加入乙醇常溫?cái)嚢柘? 洗滌，過(guò)濾溶劑，經(jīng)70～80℃烘干得含量在80％以上的β-谷甾醇成 品。

所述的酯化步驟中催化劑為濃硫酸或磷酸。

所述的醇解步驟中催化劑為NaOH或KOH。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)直接可以從植物油脫臭餾出物中制得高含量β-谷甾醇，避 免了經(jīng)由植物油脫臭餾出物得到混合植物甾醇，再提純分離β-谷甾 醇的繁瑣工藝，本發(fā)明有較大的工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值和社會(huì)效益。

(2)本發(fā)明使用了特定的無(wú)毒性有機(jī)溶劑和合適的工藝條件，大 大提高了β-谷甾醇的純度和收率，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

(3)對(duì)其它副產(chǎn)物和溶劑可繼續(xù)回收利用，充分利用資源，降低 了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明以植物油精煉加工過(guò)程中的脫臭餾出物為原料來(lái)生產(chǎn)含量 80％以上的β-谷甾醇。

經(jīng)酯化、醇解、短程分離、冷析、過(guò)濾、濾餅洗滌、真空干燥即 可得成品。

實(shí)施例一：

1.植物油脫臭餾出物3000kg，本發(fā)明原料中含有4％左右的β- 谷甾醇，另外含有80％的脂肪酸、5％左右的天然VE、3％左右的其它甾 醇和少量甘油三酸酯等其它成份，投入5m³的搪瓷反應(yīng)器中，再投入 甲醇1200kg(常溫下投入)開(kāi)動(dòng)攪拌，加入濃硫酸210kg，在溫度為 80℃下，酯化反應(yīng)是用酸為催化劑，以低級(jí)醇為反應(yīng)溶劑，進(jìn)行酯化 反應(yīng)4小時(shí)，將含有80％的脂肪酸酯化為脂肪酸甲酯，以便于從原料 中分離出去。酯化過(guò)程的反應(yīng)結(jié)束以酸值小于2為指標(biāo)。靜置，分離 甲醇、硫酸混合液。