[發(fā)明專利]一種溶解氧微電極及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810232260.6
• 申請日: 2008-11-14
• 公開（公告）號: CN101408526A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王磊;王旭東;楊永哲;張立卿;李志霞;王韜;孟千秋;崔星;許維;白曉榮;佐藤久;福士憲一
• 申請（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號: G01N27/36
• 分類號: G01N27/36
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 李鄭建

1.一種溶解氧微電極，其特征在于，該溶解氧微電極包括一個充有膜后電解液（12）的外部套管（10），外部套管（10）由堿石灰玻璃制成，其一端為尖端狀，所述的外部套管（10）的尖端小于50μm，尖端注有硅橡膠膜（18）；所述的外部套管（10）的中心部位裝有由鉑絲（16）制成的感應(yīng)陰極，所述的鉑絲（16）在位于外部套管（10）尖端部有一段裸露鉑絲在毛細玻璃管（14）外，裸露的鉑絲被腐蝕后鍍金；外部套管（10）內(nèi)還裝有Ag/AgCl內(nèi)部參比電極和銀保護陰極，其中，感應(yīng)陰極和Ag/AgCl內(nèi)部參比電極連接，銀保護電極單獨插入，銀保護電極的尖端距鉑絲（16）的尖端為50μm～200μm，外部套管（10）與毛細玻璃管（14）之間由環(huán)氧樹脂（13）封閉，鉑絲感應(yīng)陰極、Ag/AgCl內(nèi)部參比電極和銀保護陰極的引線分別焊接于電極插頭相應(yīng)的接線柱上；

所述的鉑絲（16）的尖端被腐蝕到25μm，鍍金長度為10-20μm；

所述的銀保護陰極為尖端極細的銀絲制成，銀絲外部包裹玻璃，其尖端1cm處被腐蝕50μm；

所述的膜后電解液（12）由1MKCl、0.3MK₂CO₃和0.2M?KHCO₃的混合液組成，其體積比為2：2：1。

2.如權(quán)利要求1所述的溶解氧微電極，其特征在于，所述的硅橡膠膜的長度為10μm～20μm。

3.如權(quán)利要求1所述的溶解氧微電極，其特征在于，所述的鉑絲（16）的純度為99.99%。

4.權(quán)利要求1所述的溶解氧微電極的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

1）將一根鉑絲放入毛細玻璃管中，將該毛細玻璃管固定在加熱線圈中間位置，打開電源調(diào)節(jié)變壓器，使毛細玻璃管熔化并使其在重力作用下將鉑絲包裹；

2）將鉑絲的一端2cm長的玻璃除去，使鉑絲裸露，以鉑絲為陽極，另取一碳棒作陰極，均置于飽和氰化鉀溶液中形成回路；

3）在7V交流電壓下于飽和氰化鉀溶液中電解，將鉑絲尖端1cm長度腐蝕到直徑為25μm，再在2V的電壓下繼續(xù)腐蝕數(shù)秒，得到更細的尖端，腐蝕后的鉑絲依次用水、10%濃度的硫酸、70%濃度的酒精沖洗；

4）以鉑絲為陽極，取金絲作陰極，在1.5V直流電壓下置于飽和氯金酸溶液中在鉑絲尖端腐蝕處鍍金30s，鍍金長度約為10μm～20μm；

上述步驟1）至4）完成后制得感應(yīng)陰極；

5）取一根細銀絲作為保護陰極，通過加熱線圈將其外部包裹上玻璃，再把尖端1cm在飽和氰化鉀溶液中腐蝕成直徑為50μm；

6）將一根堿石灰玻璃垂直固定在微型操作器上，通過加熱線圈和調(diào)節(jié)變壓器，加熱兩次，把堿石灰玻璃的一端制成尖端狀，作為溶解氧微電極的外部套管；

7）將外部套管的尖端磨平，再把硅橡膠膜均勻的涂在載玻片上，然后將外部套管的尖端，在載玻片上輕輕蘸一下，使向尖端注入的膜長為10μm～20μm，放置24h使硅橡膠膜固化；

8）取KCl飽和溶液，以銀絲作陽極，碳棒做陰極，在1.5伏的直流電壓下在銀絲上鍍AgCl制成內(nèi)部參比電極；所述的KCl飽和溶液的飽和度為71.6％；

9）配制膜后電解液，該膜后電解液由1MKCl、0.3MK₂CO₃和0.2M?KHCO₃的混合液組成，其體積比為2：2：1；

10）向外部套管中注入配制的膜后電解液，再將感應(yīng)陰極和內(nèi)部參比電極連接起來插入外部套管中，將銀保護電極單獨插入外部套管中，銀保護電極尖端距鉑絲尖端為50-200μm，毛細玻璃管與外部套管之間用環(huán)氧樹脂密封。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的堿石灰玻璃為Schott8418玻璃。