[發明專利]一種碳/碳復合材料納米碳化硅外涂層的制備方法

無效

• 申請號: 200810231996.1
• 申請日: 2008-10-29
• 公開（公告）號: CN101386550A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;劉淼;王博;曹麗云;殷立雄;曾燮榕;李賀軍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張震國

技術領域

本發明涉及一種納米碳化硅外涂層的制備方法，具體涉及一種帶有碳 化硅內涂層的碳/碳復合材料的納米碳化硅外涂層的制備方法。

背景技術

近年來碳/碳復合材料逐漸成為人們研究的熱點。由于碳/碳復合材料 熱膨脹系數低、密度低、耐燒蝕、耐腐蝕、摩擦系數穩定、導熱導電性能 好和高強度、高模量等特點，特別是隨溫度升高力學性能不降反升的特性， 因此其被應用于航空、航天及民用工業領域。然而，它的許多上述性質只 有在惰性氣氛下或者是低于450℃的條件下才能保持，氧化失重將使得碳/ 碳復合材料的力學性能明顯下降，從而限制了其作為高溫耐火材料在氧化 氣氛下的廣泛應用。因此，解決碳/碳復合材料高溫氧化防護問題是充分 利用其性能的前提。

抗氧化涂層被認為是解決碳/碳復合材料高溫氧化防護問題的有效方 法，但是單一的涂層很難有效的長時間的保護碳/碳復合材料免受氧化。 多層復合涂層可以長時間的保護碳/碳復合材料，所以成為了人們研究的 熱點。在過渡層中，由于SiC與碳/碳復合材料具有良好的物理化學相容性， 所以被普遍采用。而作外涂層的材料和制備方法多種多樣。為了消除熱膨 脹系數的差異，碳化硅是外涂層的首選材料(與SiC內涂層具有相同的熱 膨脹系數)。

到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種：溶膠-凝 膠法，包埋法，化學氣相沉積，原位成型，熔漿涂覆反應等。采用溶膠凝 膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點[Huang? Jian-Feng，Zeng?Xie-Rong，Li?He-Jun，Xiong?Xin-Bo，Sun?Guo-ling. Surf.coat.Technol.2005，190，255.]，采用包埋法制備的碳化硅涂層 有于表面存在較大的應力，所以也容易出現表面開裂的現象[Fu?Qian-Gang， Li?He-Jun，Shi?Xiao-Hong，Li?Ke-Zhi，Sun?Guo-Dong.Scripta?Mater. 2005，52，923.]，而原位成型法制備的涂層需要在1500℃下高溫處理，且 不能一次制備完成[Huang?Jian-Feng，Li?He-Jun，Zeng?Xie-Rong，Li? Ke-Zhi.Surf.coat.Technol.2006，200，5379.]，同樣采用熔漿涂覆反 應法制備涂層仍然存在多次涂刷不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊 端[Huang?Min，Li?Ke-Zhi，Li?He-Jun，Fu?Qian-Gang，Sun?Guo-Dong. Carbon.2007，45，1105.]。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種不僅制備成 本低，而且操作簡單、制備周期短不需要后期熱處理的帶有碳化硅內涂層 的碳/碳復合材料的納米碳化硅外涂層的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)選市售平均粒度為40nm的碳化硅粉體，純度≥99.7％的單質碘 和純度≥99.8％的異丙醇為原料：首先將0.5-1.0g的碳化硅粉體加入錐 形瓶中，再將100-300ml的異丙醇倒入錐形瓶中得到懸浮液，再將懸浮 液放入200-300W超聲波發生器中震蕩30-60min后，在磁力攪拌器上 攪拌12-24h得到懸浮液A；

2)向懸浮液A中加入0.05-0.4g的碘單質，放入200-300W的超聲 波發生器中震蕩30-60min，取出后放在磁力攪拌器上攪拌12-24h， 制得溶液B；

3)將上述溶液B倒入水熱反應釜中，填充度控制在65-70％；然后將 帶有SiC內涂層的碳/碳復合材料試樣夾在水熱釜內的陰極夾上，將水熱 釜放入烘箱中；再將水熱釜的正負極分別接到恒壓電源相應的兩極上，水 熱溫度控制在80-300℃，電泳時間控制在5-60min，電源電壓控制在 120-230V，水熱電泳結束后自然冷卻到室溫；

4)打開水熱釜，取出試樣，然后將其放入電熱鼓風干燥箱中在 80-100℃下干燥2-4h，即得最終產物納米碳化硅外涂層保護的帶有碳 化硅內涂層的碳/碳復合材料。