[發(fā)明專利]一種復雜形狀碳化硅的熔模成型方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810231978.3
• 申請日: 2008-10-28
• 公開（公告）號: CN101397209A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設計）人: 喬冠軍;徐順建;李杰;李滌塵;高積強;王紅潔;楊建鋒;王繼平
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張震國

技術領域

本發(fā)明涉及一種難加陶瓷制件的成型工藝，特別涉及一種復雜形狀碳 化硅的熔模成型方法。

背景技術

碳化硅陶瓷是一種具有良好綜合性能的材料。碳化硅陶瓷具有密度 小，熱導率高，熱膨脹系數低，抗熱震性好，抗氧化性好，高溫強度大， 耐腐蝕等特點，已在眾多工業(yè)領域得以應用。例如在航天航空工業(yè)用于制 備火箭發(fā)動機燃燒室內壁、噴嘴及鼻錐；在汽車工業(yè)用于制備渦輪增壓器 轉子。然而，形狀復雜、凈成型的碳化硅的制備一直是制約碳化硅陶瓷推 廣應用的關鍵技術。美國專利(3859421，1975)首次提出以糠醇樹脂為碳 質原料制備出多孔碳胚體，隨后對胚體進行機加工得到具有碳化硅制件幾 何形狀的胚體。因胚體滲硅前后幾何尺寸基本不變，胚體滲硅后即制得設 計形狀的碳化硅制件。但是，采用可機加工賦予多孔胚體一定的幾何形狀 在一定程度上限制了該工藝的復雜成型能力。中國專利(CN1609054A) 公開了以光敏樹脂為碳質原料，結合光固化快速成型技術，制得復雜形狀 的碳化硅制件。因采用了快速成型技術，其復雜成型能力得以提高。但是 這種方法存在一定的局限性，既光敏樹脂的價格較高以及殘?zhí)悸瘦^低，不 利于工業(yè)化生產。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種由模具控制碳化硅制件的幾何形狀，具有 無需脫模、模具材料可重復利用、低成本、一次性成型的復雜形狀碳化硅 的熔模成型方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：

1)固化成型：根據碳化硅制件外形制做石蠟陰模，然后按1：0.33～ 1:3重量比將乙二醇和淀粉混合均勻制成孔形成劑；再按1:1～1:3的重量 比將2130#熱固性酚醛樹脂和孔形成劑混合攪拌均勻，隨后加入酚醛樹脂 和乙二醇總重量4～10％的苯磺酰氯混合均勻制成酚醛樹脂混合物，將酚醛 樹脂混和物澆注到石蠟陰模中，室溫下擱置使該混合物固化成型得到試 樣；

2)深固化：將固化成型的試樣在初始溫度為60℃升溫至100～180℃ 保溫8h，升溫速率為20℃/12h，同時回收熔解石蠟；

3)碳化：在N₂氣保護下進行碳化，由室溫升至700～1000℃保溫1h， 升溫速率為50℃/h，完成保溫后隨爐冷卻至300℃以下停止供N₂，制成多 孔碳質胚體；

4)滲硅：在坩堝中放入工業(yè)硅粒，將多孔碳質胚體平置于硅粒上， 然后將坩堝放入真空爐，抽真空并以8℃/min升溫速度加熱到1000℃后停 止抽真空，隨后以同樣的升溫速度繼續(xù)加熱至1450～1550℃，保溫30～. 120min；

4)排硅：保溫后再次抽真空，并升溫至1650℃，保溫10～30min， 冷卻后即制得設計形狀的碳化硅制件。

本發(fā)明以成品酚醛樹脂即2130#熱固性酚醛樹脂(西安樹脂廠生產) 為碳質原料，以可回收使用的石蠟為模具，先根據制件實際要求設計并加 工模具，把酚醛樹脂混合物澆注到模具中，通過固化成型、深固化、碳化 得到孔結構可調控的多孔碳胚體，進一步滲硅制備出形狀復雜的碳化硅制 件。實現由模具控制碳化硅制件的幾何形狀，而模具本身則可以在深固化 過程中因熔解自行去除并加以回收。

具體實施方式

實施例1：固化成型：根據碳化硅制件外形制做石蠟陰模，然后按1:2 重量比將乙二醇和淀粉混合均勻制成孔形成劑；再按1:1的重量比將 2130#熱固性酚醛樹脂和孔形成劑混合攪拌均勻，隨后加入酚醛樹脂和乙 二醇總重量8％的苯磺酰氯混合均勻制成酚醛樹脂混合物，將酚醛樹脂混和 物澆注到石蠟陰模中，室溫下擱置使該混合物固化成型得到試樣；深固化： 將固化成型的試樣在初始溫度為60℃升溫至150℃，升溫速率為20℃ /12h，同時回收熔解石蠟；碳化：在N₂氣保護下進行碳化，由室溫升至900 ℃保溫1h，升溫速率為50℃/h，完成保溫后隨爐冷卻至300℃以下停止供 N₂，制成多孔碳質胚體；滲硅：在坩堝中放入工業(yè)硅粒，將多孔碳質胚體 平置于硅粒上，然后將坩堝放入真空爐，抽真空并以8℃/min升溫速度加 熱到1000℃后停止抽真空，隨后以同樣的升溫速度繼續(xù)加熱至1500℃， 保溫70min；排硅：保溫后再次抽真空，并升溫至1650℃，保溫10～30min， 冷卻后即制得設計形狀的碳化硅制件。