[發明專利]一種Si-MCM-41介孔分子篩的制備方法無效

申請號：	200810231810.2	申請日：	2008-10-20
公開（公告）號：	CN101381086A	公開（公告）日：	2009-03-11
發明（設計）人：	趙西成;趙亞娟;江元汝	申請（專利權）人：	西安建筑科技大學
主分類號：	C01B39/04	分類號：	C01B39/04
代理公司：	西安恒泰知識產權代理事務所	代理人：	李鄭建
地址：	710055***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 si mcm 41 分子篩制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明一種粉煤灰廢物利用(處理)的方法，特別涉及一種Si-MCM-41介孔分子篩的制備方法。

背景技術

介孔分子篩不僅具有高度有序和均勻分布的孔道結構，孔徑尺寸改變范圍較寬(2～50nm)，比表面高(>1000m²/g)，而且其骨架組分具有多樣性，因此在很多領域有良好的應用前景，已成為孔材料研究領域新的熱點。最初，介孔分子篩主要應用于催化反應，后來研究人員又利用其孔道特性不斷拓展，相繼發展到納米材料和生物吸附分離等。近幾年的研究主要是在以前研究的基礎上，將介孔分子篩改性負載官能團及金屬離子，以便應用于更多領域。

制備Si-MCM-41介孔分子篩所用原料除了模板劑(例如十六烷基三甲基溴化氨等)以外還需要硅源，常用的硅源可以是正硅酸乙酯、硅酸鈉、二氧化硅、白炭黑等，但是這些硅源價格較貴，工業生產成本高。

粉煤灰是燃煤熱電廠排出的固體廢棄物，粉煤灰的主要化學成分是SiO₂，Al₂O₃，CaO，Fe₂O₃等，據不完全統計，截止到2000年，我國粉煤灰排放量達到1.6億噸，而且每年正以1千萬噸的速度增加。同時還含有少量的其它物質，其利用率在我國還屬于低水平。目前，綜合利用電廠廢棄物粉煤灰的技術手段不斷提高，利用粉煤灰生產有利于國民經濟的物資產品成為使用粉煤灰的主流，我國對粉煤灰的利用率在30％～40％之間，其主要用于建筑制磚、水泥原料、路基材料、土壤改良劑、橡膠填料等，而且使用量遠趕不上每年粉煤灰的新增加速度，粉煤灰仍需大幅開發和深入利用，尤其是利用其中的主要化學成分，以高附加值產品為導向的開發應用是粉煤灰未來發展的一個方向，也是目前業內人士十分關注的熱點問題，例如，利用粉煤灰生產水泥，氧化鋁已走向工業化道路，而利用粉煤灰生產白炭黑、分子篩等技術還處在工業的摸索階段。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種Si-MCM-41介孔分子篩的制備方法，該方法利用粉煤灰為主要原料，通過酸津除雜后再用堿津，得到硅酸鈉溶液，然后以硅酸鈉溶液為原料，通過加入模板劑，硫酸調節pH值，即可在硅酸鈉溶液中生成介孔分子篩。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種Si-MCM-41介孔分子篩的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

步驟一，在粉煤灰中加入適量的濃硫酸，室溫下攪拌反應2小時，得到第一反應體系；

步驟二，加水溶解第一反應體系，溶解溫度為85℃～90℃；第一反應體系生成Al₂(SO₄)₃和雜質，離心分離出濾液Al₂(SO₄)₃和其它雜質并水洗殘渣，然后在濾渣中加入過量的4M?NaOH溶液，于120℃油浴下反應30分鐘，得到第二反應體系；

步驟三，將第二反應體系離心分離，水洗后，棄去濾渣，收集離心液得Na₂SiO₃溶液；

步驟四，取適量的模板劑，加適量乙醇和水溶解后，將Na₂SiO₃溶液加入其中，攪拌10分鐘，得到混合溶液；

步驟五，用硫酸調節混合溶液的pH值，直至溶液中生成白色沉淀，該白色沉淀中含帶模板劑的Si-MCM-41分子篩，然后繼續攪拌1小時，靜置1小時；

步驟六，對混合溶液進行抽濾，得到帶有模板劑的Si-MCM-41分子篩，并在100℃條件下烘干；

步驟七，將帶有模板劑的Si-MCM-41分子篩置于馬弗爐中，在550℃條件下燒掉模板劑，即得Si-MCM-41介孔分子篩。

本發明的Si-MCM-41介孔分子篩的制備方法，以粉煤灰為原料，使用設備簡單，操作方便，制備的Si--MCM-41介孔分子篩具有中孔和微孔結構，有較高的比表面積，比表面積達1030m²/g，有很好的吸附性能，為Si-MCM-41介孔分子篩的生產降低了原料成本，為其工業化生產提供了重要思路。