[發(fā)明專利]高比飽和磁化強(qiáng)度和高矯頑力鍶鐵氧體磁粉及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810231633.8
• 申請(qǐng)日: 2008-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN101372417A
• 公開（公告）日: 2009-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 祁米香;龍光明;劉美英;王舒婭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號(hào): C04B35/26
• 分類號(hào): C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鍶鐵氧體磁粉的制備方法，尤其涉及一種采用溶膠-凝膠技術(shù)制備高比飽和磁化強(qiáng)度、高矯頑力和高剩磁的鍶鐵氧體磁粉的方法。

技術(shù)背景

溶膠-凝膠法是制備納米粉體的主要方法之一。該技術(shù)通過絡(luò)合劑與金屬離子形成金屬絡(luò)合物，然后通過交聯(lián)形成高分子凝膠。在凝膠中，金屬離子均勻分布，通過熱處理除去凝膠劑的過程中，金屬離子發(fā)生氧化反應(yīng)形成納米氧化物材料。除去凝膠劑的方法有熱分解法和燃燒法兩種，熱處理的溫度和保溫時(shí)間對(duì)納米粉體的粒徑和性能起決定性作用。

在制備復(fù)合金屬氧化物時(shí)，溶膠-凝膠法技術(shù)略有不同，因?yàn)槌∧z后的粉體不一定形成復(fù)合氧化物，需采用特殊的工藝方法才能制備出所需的復(fù)合氧化物。這些特殊的工藝方法包括在除去凝膠劑后，在更高的溫度或更長的保溫時(shí)間下煅燒，或者經(jīng)過造粒后煅燒。采用溶膠凝膠法制備復(fù)合氧化物的特點(diǎn)是可以降低煅燒溫度，生成的復(fù)合氧化物呈分散狀態(tài)，不需破碎或容易破碎，粒徑可達(dá)到納米級(jí)，粒徑范圍窄且呈正態(tài)分布，具有特殊的物理性能或是傳統(tǒng)的應(yīng)用性能得到大幅度提升。

M型六角鍶鐵氧體是一種由氧化鐵和氧化鍶組成的復(fù)合氧化物，具有磁鉛石結(jié)構(gòu)，分子式可表示為SrFe12O19，是最主要的永磁鐵氧體磁性材料。其性能參數(shù)包括剩磁(Br)，矯頑力(HcJ)和磁能積((BH)max)，獲得高剩磁和高矯頑力是鍶鐵氧體材料技術(shù)研發(fā)的目標(biāo)。

中國專利CN1139648公開了一種制備超細(xì)六角晶系鐵氧體的制備方法。該方法以金屬氧化物、氫氧化物、有機(jī)酸鹽或硝酸鹽為原料，以硬脂酸為凝膠劑在80～150℃下制備凝膠，再經(jīng)過灼燒、在600～1300℃高溫固相反應(yīng)制備超細(xì)六角晶系鐵氧體。該法制備的鐵氧體粉體顆粒為20～90nm，該專利也沒有磁性能的報(bào)道。

CN1378996提出了一種微波誘導(dǎo)低溫燃燒合成納米BaFe₁₂O₁₉粉末的方法，是由Ba²⁺、Fe³⁺的無機(jī)鹽(硝酸鹽或碳酸鹽)、檸檬酸、氯化物以摩爾比1:(8～13):(5～60):(0.5～3)的比例混合，其中氯化物為氯化鉀或氯化鈉或二者的組合，組合摩爾比為NaCl/KCl＝1：(0.5～1.5)，通過微波誘導(dǎo)低溫燃燒合成得到疏松前驅(qū)體，對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行熱處理后水洗，即可制得納米六角晶型BaFe₁₂O₁₉，晶粒粒徑50～300nm，晶型呈規(guī)則的片狀六角形，磁性能可調(diào)；飽和磁化強(qiáng)度為55.79～66.79emu/g，內(nèi)稟矯頑力為4.59～5.08kOe。

中國專利CN1458118公開了一種納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，該制備方法以硝酸鹽為主要原料，通過其混合溶液與聚乙二醇形成溶膠、凝膠、烘干成原粉和煅燒等工藝過程，即可得到永磁鐵氧體粉末。其粒徑為20～120納米。該種制備方法對(duì)設(shè)備的要求很低，工藝簡單，所制得的產(chǎn)品顆粒均勻，粒徑分布窄，產(chǎn)物純度高。該專利既可以用于制備W型鐵氧體，也可以用于制備M型鐵氧體，但未有磁粉磁性能的報(bào)道。

CN1472166公開了一種檸檬酸絡(luò)合制備M-型鐵氧體納米微粒的方法。是以硝酸鐵、鋇和鍶的碳酸鹽、檸檬酸和/或乙二醇為原料，先將硝酸鐵沉淀為Fe(OH)₃，反復(fù)洗滌除去NO₃^-離子，經(jīng)溶膠-凝膠過程，高溫焙燒熱處理(熱處理溫度為700～1100℃，熱處理時(shí)間1～10小時(shí))而得。該技術(shù)制備的鍶鐵氧體磁粉的磁性能為65.2～74emu/g，矯頑力達(dá)到5750～6028Oe，磁粉粒徑為100～130納米。

CN1654144提出了一種自燃燒法合成鋇鐵氧體微粉的方法。該方法包括如下步驟：1)將硝酸鋇配成0.125M～0.25M的溶液，硝酸鐵配成0.75～1.0M的溶液，按照Fe/Ba摩爾比為12的比例，在攪拌下使其混合，得到混合溶液A；2)按混合溶液A中的硝酸根離子與檸檬酸的摩爾比為1:1～3，稱取檸檬酸，將檸檬酸溶于混合溶液A，攪拌，得到混合溶液B，用酸或堿調(diào)節(jié)pH值至7.5～8.5，于75～85℃加熱蒸發(fā)，8～12小時(shí)形成凝膠；待水分蒸干后，移至200℃恒溫電爐中即可發(fā)生自蔓延燃燒形成粉末前驅(qū)體；3)將前驅(qū)體在600℃～700℃煅燒保溫2～4小時(shí)，即得到鋇鐵氧體微粉。鐵氧體微粉粒徑為0.1～0.5μm，飽和磁化強(qiáng)度為41～48emu/g，矯頑力為3078～3707Oe。