[發明專利]DL-對羥基苯甘氨酸鄰甲基苯磺酸鹽生產技術

無效

• 申請號: 200810231404.6
• 申請日: 2008-12-08
• 公開（公告）號: CN101759589A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 謝建中
• 申請（專利權）人: 河南新天地藥業有限公司
• 主分類號: C07C229/36
• 分類號: C07C229/36;C07C227/34;C07C309/29;C07C303/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬醫藥化工中間體生產領域，是通過結鹽后得到下述結構的化合物的生產技術：

化學名稱DL-對羥基苯甘氨酸鄰甲基苯磺酸鹽，通過拆分、純化、水解后可得到右旋對羥基苯甘氨酸和左旋對羥基苯甘氨酸，其分別是合成抗癌新藥的重要中間體和半合成阿莫西林、頭孢羥氨芐的側鏈。

背景技術

本發明之前DL-對羥基苯甘氨酸鄰甲基苯磺酸鹽，結鹽收率低，且不利于拆分工序有效拆分。本發明克服了上述缺點，提高了結鹽收率，降低了生產成本，提高了產品質量，并且能夠使拆分工序進行有效拆分?？梢哉f是一舉兩得。因生產成本降低，提升了市場競爭力。

發明內容

1.投料比例為，DL-對羥基苯甘氨酸∶鄰甲基苯磺酸∶水＝1∶1.1∶2.02(重量比)。

2.升溫到85℃在85-90℃保溫2小時。

3.加入DL-對羥基苯甘氨酸重量5％的活性炭脫色，保溫30分鐘趁熱過濾。

4.濾后母液降溫到30℃保溫2小時，離心。

5.經離心后得到DL-對羥基苯甘氨酸鄰甲基苯磺酸鹽。

6.以上產品可以用于拆分得到旋光≥+55°的L-(+)-對羥基苯甘氨酸對甲基苯磺酸鹽和≥-55°的D-(+)-對羥基苯甘氨酸對甲基苯磺酸，然后經純化、水解又得到右旋對羥基苯甘氨酸和左旋對羥基苯甘氨酸成品。重量收率≥190％(收率＝產出的鹽/投入的混酸)。

具體實施方式

1.在5000L反應釜中先加入純水2020公斤，開啟攪拌再投入鄰甲基苯磺酸1100公斤，最后在投入DL-對羥基苯甘氨酸1000公斤，打開蒸汽閥門升溫。

2.升溫到85℃在85-90℃保溫2小時。

3.加入DL-對羥基苯甘氨酸重量5％的活性炭脫色，保溫30分鐘趁熱過濾。

4.濾后母液降溫到30℃保溫2小時，離心。

5.經離心后得到DL-對羥基苯甘氨酸鄰甲基苯磺酸鹽。干量：1900-1930公斤，重量收率≥190％。

6.濾后母液繼續套用。