[發(fā)明專利]D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)技術(shù)

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810231401.2
• 申請(qǐng)日: 2008-12-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101762675A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南新天地藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/21;G01N21/31
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬醫(yī)藥化工中間體生產(chǎn)檢測(cè)領(lǐng)域，是關(guān)于具有下述結(jié)構(gòu)的化合物的檢測(cè)技術(shù)：

化學(xué)名稱D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸，是合成阿莫西林、頭孢羥氨芐的側(cè)鏈。

背景技術(shù)

本發(fā)明之前無(wú)關(guān)于D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸檢測(cè)方法，本發(fā)明填補(bǔ)了此項(xiàng)空白，本發(fā)明能準(zhǔn)確的檢測(cè)出D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的主含量、比旋光、酸吸光、堿吸光，準(zhǔn)確的反映了產(chǎn)品的質(zhì)量狀態(tài)，對(duì)其進(jìn)行下一步醫(yī)藥合成提供了依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容

1.D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸含量的測(cè)定

1.1試劑和溶液

A)冰乙酸(GB676)；

B)高氯酸(GB623)??C(HCLO4)＝0.1mol/L；

C)結(jié)晶紫(Q/H88-065)5g/L指示液。

1.2主要儀器

1)分析天平：感量為0.1mg；

2)自動(dòng)滴定儀：分度值為0.1ml；

3)電磁攪拌器；

4)酸度計(jì)

1.3測(cè)定步驟

稱取約0.3g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，以干燥的200ml燒杯中，加入3ml甲酸完全溶解，再加30ml冰醋酸，放在電磁攪拌上，用0.1mol/L高氯酸滴定，滴定至終點(diǎn)。

1.4結(jié)果計(jì)算

D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸質(zhì)量百分含量(X)按下式計(jì)算：

X＝V×C×0.16716/m×100％

式中：

X——D-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的百分含量(％)；

V——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

m—稱取樣品重量，g；

0.16716——與1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HClO4)＝0.1000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜腄-(-)-左旋對(duì)羥基苯甘氨酸的質(zhì)量。

2.比旋光度的測(cè)定

稱取約0.5g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，用1mol/L鹽酸溶解并稀釋成每1ml中含10mg的溶液，依法測(cè)定(中華人民共和國(guó)藥典2005年版)。

3.吸光度(酸)

3.1試劑和儀器：

1mol/LHCl溶液，722分光度計(jì)，1cm比色皿

3.2測(cè)定步驟

稱取2.5g樣品(精確到0.0001g)，溶于1mol/L的鹽酸溶液中，定容到50ml，在410nm，用1cm比色皿，1mol/LHCl做空白，測(cè)上述試液的吸光值。

4.吸光度(堿)

4.1試劑和儀器：

1mol/LNaOH溶液，722分光度計(jì)，1cm比色皿。

4.2測(cè)定步驟

稱取2.5g樣品(精確到0.0001g)，溶于1mol/L的氫氧化鈉溶液中，定容到50ml，在410nm，用1cm比色皿，1mol/LHaOH做空白，測(cè)上述試液的吸光值。