[發明專利]一種高純金屬硅提純制備高純多晶硅的方法及裝置

有效

• 申請號: 200810230804.5
• 申請日: 2008-11-10
• 公開（公告）號: CN101428803A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發明（設計）人: 高文秀;趙百通;高永超
• 申請（專利權）人: 高文秀
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C30B29/06
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 田小伍

(一)技術領域

本發明涉及一種高純金屬硅提純制備高純多晶硅的方法以及專用裝置。?

(二)背景技術

目前，國內外多晶硅生產工藝技術主要分為化學法和物理法。化學法主要以改良西門子法-閉環式三氯氫硅氫還原法為代表，此法是用氯氣和氫氣合成氯化氫，氯化氫再和工業硅粉在一定的溫度下合成三氯氫硅，對三氯氫硅進行分離精餾提純，提純后的三氯氫硅在氫還原爐內進行CVD反應生產高純多晶硅。國內外的多晶硅廠80％以上是采用此法生產電子級與太陽能級多晶硅，生產出的多晶硅的純度可以達到99.999999999％(11N)，滿足了信息產業集成電路制造的需要。但太陽能電池所需要的多晶硅的純度只要達到99.9999％(6N)以上即可，多余的純度對于提高太陽能電池的轉化效率并沒有太大的實際意義。因此對于生產太陽能級多晶硅而言，改良西門子法生產投入過高，且工藝復雜、能耗高、污染難控制，這與降低太陽能電池成本趨勢不符。?

近幾年，國內國際上已經形成開發以物理法為代表的太陽能級多晶硅生產工藝，如河南迅天宇科技有限公司采用的方城物理法在近幾年相繼生產出99.9999％～99.99999％的多晶硅產品；日本川崎制鐵株式會社、新日本制鐵株式會社、JFE鋼鐵等也相繼在物理法多晶硅生產技術方面取得了顯著突破。物理法主要特點是生產投入低、工藝較化學法簡單、生產成本低、產品純度較低，主要包括冶金法和重摻硅廢料提純法兩種。如選擇純度較好的工業硅進行水平區熔單向凝固成硅錠，去除硅錠中金屬雜質聚集的部分和外表部分后，進行粗粉碎與清洗，在等離子體融解爐中去除硼雜質，再進行第二次水平區熔單向凝固成硅錠，去除第二次區熔硅錠中金屬雜質聚集的部分和外表部分，經粗粉碎與清洗后，在電子束融解爐中去除磷和碳雜質，直接生成太陽能級多晶硅。但從降低成本、簡化工藝角度考慮，開發更為先進的多晶硅生產工藝仍是目前行?業內致力于解決的問題。?

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種高純金屬硅提純制備高純多晶硅的方法，可降低生產成本，簡化提純工藝。?

本發明采用的技術方案如下：?

一種高純金屬硅提純制備高純多晶硅的方法，在高純氬氣的保護氛中，以石墨坩堝為正極、設于石墨坩堝中間的豎向石墨電極為負極，在所述石墨坩堝內壁與石墨電極外壁上上下錯開設置水平格柵，加熱石墨坩堝中的高純金屬硅至1650-1800℃產生硅蒸氣，使硅蒸氣上行經過格柵后冷卻收集得到高純多晶硅。?

所述硅蒸氣于1450-1520℃冷卻。?

高純氬氣通入時已預熱至1400-1500℃。?

本發明還提供了一種所述高純金屬硅提純制備高純多晶硅的裝置，所述裝置為封閉系統，在封閉系統內設有石墨坩堝，石墨坩堝中間設有豎向石墨電極，石墨坩堝外設有加熱裝置，石墨坩堝頂部設有硅蒸氣冷凝匯流罩傘，硅蒸氣冷凝匯流罩傘外緣下設有液態硅收集容器，石墨坩堝內壁與石墨電極外壁上上下錯開設有水平格柵，石墨坩堝和石墨電極分別與電源的正極和負極連接。?

硅蒸氣冷凝匯流罩傘設置于石墨電極頂部連接的固定桿上，固定桿連接固定于防輻射隔離蓋上；液態硅收集容器為座置于石墨坩堝外側設置的支圈頂面的環形高純石墨坩堝。?

加熱裝置為加熱線圈，加熱線圈位于支圈外，加熱線圈與支圈之間設有護板，加熱線圈外側設有隔熱保溫材料。?

本發明是將純度不低于99.99％的高純金屬硅進行蒸發冷凝，利用保護氛和電極對電性雜質進行分離來提純制備高純多晶硅的。在高純氬氣的保護氛下，將石墨坩堝內高純金屬硅加熱成熔體狀態，并在高溫下使硅熔體蒸發成氣體上升，當硅蒸氣氣體通過接通電源的石墨電極(負極)的格柵和盛放高純金屬硅熔體的石墨坩堝(正極)的格柵時，由于石墨電極的格柵帶負電，石墨坩堝的?格柵帶正電，隨著硅蒸氣而蒸發的雜質在電極上格柵的作用下，具有電負性的雜質如O、F、Cl等元素離開硅蒸氣而被吸附在坩堝的格柵上，具有電正性的雜質如P、B、Al、Sb、Ga、In等元素離開硅蒸氣被吸附在石墨負極的格柵上，去除電性雜質的硅蒸氣冷卻，蒸氣硅變為液態硅滴，收集得到純度99.9999％～99.99999％高純硅晶體。?

具體的，石墨坩堝內的高純金屬硅可通過線圈加熱熔化并使蒸氣持續上升，通過控制線圈的電流電壓值可以實現系統全自動控制加溫。?