[發明專利]環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯生產工藝

無效

• 申請號: 200810230764.4
• 申請日: 2008-11-06
• 公開（公告）號: CN101402617A
• 公開（公告）日: 2009-04-08
• 發明（設計）人: 劉冰;宋廣勛;王俊云;郜麗紅;王艷麗;劉衛麗
• 申請（專利權）人: 河南慶安化工高科技股份有限公司
• 主分類號: C07D303/40
• 分類號: C07D303/40;C07D301/12
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 時立新

(一)技術領域

本發明涉及一種環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯生產工藝。

(二)背景技術

目前工業中合成環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯(簡稱EPS)的生產工藝主要采用兩步法合成工藝，第一步是以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用下經酯化、中和、水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、精制脫色過濾制得四氫鄰苯二甲酸二辛酯成品；第二步是以四氫鄰苯二甲酸二辛酯和過氧化試劑、酸性劑為原料，經環氧化、中和、水洗、減壓蒸餾、精制脫色過濾制得環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯成品。該工藝的缺點是工藝過程復雜、反應周期長、采用該工藝合成環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯成品會增加中間品四氫鄰苯二甲酸二辛酯的損耗、降低產品質量，而且產生的廢水量大、生產成本高。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯生產工藝，克服現有工藝復雜、反應周期長、產生廢水多、生產成本高的問題。

本發明采用的技術方案如下：

環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯生產工藝，以四氫苯酐和辛醇為原料，在催化劑的作用下先進行酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛酯，酯化反應進行完全后，直接加入過氧化劑和酸性劑進行環氧化反應，然后進行中和、水洗，汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾即得所述環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯。

所述過氧化劑、酸性劑與四氫鄰苯二甲酸二辛酯的物質的量比為0.6-0.7：0.3-0.4：1。

所述的過氧化劑可選擇質量濃度為30-50％的雙氧水。

所述的酸性劑可選擇甲酸或乙酸。

本發明工藝將原有工藝中四氫苯酐和辛醇酯化生成四氫鄰苯二甲酸二辛酯粗產品后精制四氫鄰苯二甲酸二辛酯精品的過程給省去，直接以粗品為原料進行下一步的環氧化反應，酯化反應中未反應的醇在環氧化反應后通過汽提脫醇脫去，這樣就省去了酯化后中和、水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、精制脫色、過濾等工藝，工藝非常簡潔，設備投資少，也大為縮短了生產周期，由于集中于環氧化反應后進行中和、水洗等工藝，因此減少了用水量也減少了三廢的排放，同時也減少了精制過程中中間品四氫鄰苯二甲酸二辛酯的損耗，降低了生產成本。

本發明相對于現有技術，有以下優點：

本發明工藝簡潔，生產周期短，減少約2h；設備投資少；廢水排放量少，約減少20％，能耗小，生產成本降低10％左右。

(四)附圖說明

圖1是原環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯的生產工藝簡圖；

圖2是本發明環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯的生產工藝簡圖。

(五)具體實施方式：

以下以具體實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的保護范圍不限于此：

實施例1

在10m³的酯化反應釜中，加入4143kg四氫苯酐、7857kg辛醇和124.29Kg濃度為20％的硫酸溶液，在0.075-0.095Mpa真空壓力下于120-140℃回流反應約2h，以測得粗品酸值為2.5mgKOH/g以下時結束酯化；加入584kg質量濃度為30％的雙氧水、387kg甲酸、10Kg濃度為20％的硫酸溶液，于75-85℃反應3.5h，然后中和水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾得環氧化環己烷鄰二甲酸二辛酯成品，產品性能指標見表1。

對比例

在10m³的酯化反應釜中，加入4143kg四氫苯酐、7857kg辛醇和124.29Kg濃度為20％的硫酸溶液，在0.075-0.095Mpa真空壓力下于120-140℃回流反應約2h，酯化結束后經冷卻、中和水洗、汽提脫醇、減壓蒸餾、脫色過濾得四氫鄰苯二甲酸二辛酯成品，然后將四氫鄰苯二甲酸二辛酯打入環氧化釜，加入584kg雙氧水、387kg甲酸、10Kg濃度為20％的硫酸溶液，于75-85℃反應3.5h，然后中和水洗、減壓蒸餾、脫色過濾制得環氧環己烷鄰二甲酸二辛酯成品，產品性能指標見表1。

表1