[發(fā)明專利]具有高吸附能力的納米晶體Fe3O4微粒及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810228791.8
• 申請日: 2008-11-14
• 公開（公告）號: CN101445277A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 申勇峰;唐堅;周芳;王沿東;左良
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B01J20/06
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 梁 焱

1.一種具有高吸附能力的納米晶體Fe₃O₄微粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在容器中配制含三價鐵離子和二價鐵離子混合溶液，混合溶液中Fe²⁺與Fe³⁺的摩爾比為Fe²⁺∶Fe³⁺＝1∶1.25～1.75，全部鐵離子濃度為0.1～0.5mol/L，在攪拌和氮氣氣氛下加入沉淀劑氨水溶液，攪拌速度為700～1000rpm，氮氣流量為1.5～2.5Nm³/h，氨水溶液的濃度為0.5～2mol/L，加入量按加入氨水溶液后混合溶液的pH≥9；加入氨水溶液后向混合溶液發(fā)射超聲波進(jìn)行超聲分散1～2h，超聲波的頻率為20±1kHz，功率為20～80W；超聲分散結(jié)束后封閉裝有物料的容器，并留出氮氣流通口；將反應(yīng)物料加熱到60±5℃，在氮氣氣氛下繼續(xù)攪拌，氮氣流量為1.5～2.5Nm³/h，攪拌速度為700～1000rpm，攪拌時間為30±5min；(2)將攪拌反應(yīng)結(jié)束后的溶液靜置，固體沉積到容器底部，然后在磁場條件下清洗沉積的固體至洗液為中性，磁場條件為：0.4～0.6A/m；將水洗后的物料在轉(zhuǎn)數(shù)為7000～15000rpm的條件下離心分離，將離心分離后的固體真空干燥去除水分，獲得具有高吸附能力的納米晶體Fe₃O₄微粒，該納米晶體Fe₃O₄微粒的微觀結(jié)構(gòu)由等軸的納米晶粒組成，納米晶粒的粒徑為5～100nm；平均粒徑為8～25nm；飽和磁化強度Ms為6.7×10^-3A/m～7.2×10^-3A/m。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附能力的納米晶體Fe₃O₄微粒的制備方法，其特征在于采用氯化亞鐵和氯化鐵配制含三價鐵離子和二價鐵離子溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高吸附能力的納米晶體Fe₃O₄微粒的制備方法，其特征在于干燥去除水分的條件為溫度60±5℃，真空度小于60Pa，干燥時間不少于24h。