[發(fā)明專利]一種土壤無定形鐵的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810228719.5
• 申請日: 2008-11-12
• 公開（公告）號: CN101738391A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 遲光宇;陳欣;史奕;鄭太輝;趙牧秋
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種土壤無定形鐵測定方法，具體地說就是利用羥胺浸提土壤無定形鐵，然后采用可見分光光度法進行測定。

背景技術(shù)

土壤無定形鐵是游離氧化鐵中活性較高的部分，具有很大的比表面積，對土壤的各項理化性質(zhì)尤其是陰陽離子的專性吸附以及穩(wěn)定土壤結(jié)構(gòu)都起著十分重要的作用。它與游離氧化鐵(Fe_d)的比值(Fe_o/Fe_d)或百分比稱為氧化鐵的活化度，[1-(Fe_o/Fe_d)]則表示老化的程度，可以作為鑒別灰化土的B層或土壤發(fā)生特征的指標(biāo)，此外，它還能反映某些成土環(huán)境對土壤產(chǎn)生的影響。因此，該項分析對于了解土壤的基本理化性狀及成土條件和環(huán)境極為有用。

土壤無定形鐵的測定，現(xiàn)行較為先進、適用的實驗方法主要是可見分光光度法。采用分光光度法測定土壤無定形鐵，首先必須將其從土壤中分離出來，目前普遍運用的浸提方法是草酸-草酸銨法，但由于土壤中的氧化鐵組成復(fù)雜，采取草酸-草酸銨方法獲得的無定形鐵含量受到很多因素的影響。早在上世紀(jì)六七十年代就有人提出，在酸性草酸溶液浸提土壤無定形鐵過程中，部分晶體鐵有可能溶解，使測量結(jié)果偏高。也曾有人采用過EDTA、試鈦靈和乙酰乙脂等作為提取液浸提無定形鐵，但這些方法后來也被證明選擇性差，浸提過程中會溶蝕部分晶體鐵甚至層狀硅酸鹽鐵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服上述技術(shù)的不足之處，提供一種簡單、易于推廣使用快速、準(zhǔn)確地的土壤無定形鐵的測定方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

土壤無定形鐵測定方法：土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，攪拌30-60秒后于室溫放置1-2小時過濾；移取5-20ml過濾后的提取液加入1.00-2.00mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5-10分鐘使Fe(III)全部還原為Fe(II)，而后加入乙酸鈉溶液將提取液pH調(diào)至3-6，待pH值調(diào)整后加入顯色劑鄰菲羅啉，混勻定容于室溫放置30-60分鐘使其充分顯色；最后在520mn波長分光光度計上測定土樣中無定形鐵鐵含量；所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液，其按重量份數(shù)計為1:30-50:30-50。

所述將上述在520mn波長分光光度計上測定的比色值通過式一計算得出土樣中無定形鐵鐵含量；式一；其中：&Fe_o代表土壤無定形鐵含量，mg.kg^-1；ρ代表浸提液比色濃度，mg.L^-1；v代表顯色時定容體積，ml；t代表分取倍數(shù)(指所加浸提液總體積與過濾后所吸取用于定容的浸提液體積比)；m代表土壤質(zhì)量，g。

所述土樣中加入鹽酸溶液和鹽酸羥胺溶液的濃度為：0.50mol.L^-1鹽酸溶液和0.25mol.L^-1鹽酸羥胺溶液。所述過濾后的提取液和提取液pH值時所采用的鹽酸羥胺濃度為100gL^-1。所述土樣為采集的新鮮土壤出去土樣中可見植物殘體，風(fēng)干、過0.25-0.1mm篩。

本發(fā)明與現(xiàn)有的土壤無定形鐵測定方法相比，其具有的優(yōu)點在于：

1.本發(fā)明采用羥胺法排除了磁性鐵礦物的干擾，克服了原方法實驗結(jié)果偏高的缺點。

2.精密度較高，使采用本發(fā)明的方法測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<2.0％，回收率為97.5％-101.5％。

3.操作簡便、顯色時間短。

具體實施方式

本發(fā)明選取的供試土壤采自中國科學(xué)院三江平原沼澤濕地生態(tài)試驗站，包括4種土地利用類型，分別為：沼澤化草甸、天然林地、水田、旱田，土壤類型為沼澤土。

一、主要儀器和設(shè)備：分光光度計；型臺式離心機；酸度計；電子分析天平。

二、試劑配制：

1.鹽酸羥胺浸提液(0.25mol.L^-1)：稱取17.38g鹽酸羥胺溶于水中，定容至1L；

2.鹽酸溶液(0.50mol.L^-1)：量取42ml鹽酸溶于水中，定容至1L；

3.鹽酸羥胺溶液(100g.L^-1)：稱取10g鹽酸羥胺溶于水中，定容至100ml；

4.鄰菲羅啉顯色劑(1g.L^-1)：稱0.1g鄰菲羅啉溶于水中，定容至100ml；

5.乙酸鈉溶液(100g.L^-1)：稱10g乙酸鈉溶于水中，定容至100ml。

測定方法：