[發明專利]一種用環氧丙烷皂化廢水生產碳酸鈣晶須的方法

無效

• 申請號: 200810228368.8
• 申請日: 2008-10-29
• 公開（公告）號: CN101724905A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 張松嵐;秦龍
• 申請（專利權）人: 沈陽中水環境工程有限公司
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/62;C30B7/14;C01F11/18
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 楊華

技術領域：

本發明屬于化學合成方法領域，尤其涉及一種用氯醇法生產環氧丙烷后的皂化廢水作為原料液生產碳酸鈣晶須的方法。

背景技術：

碳酸鈣晶須是20世紀末、21世紀初世界新興晶須材料。具有優良的耐高溫、絕緣、阻燃功能及良好的機械強度、高彈性模量、高硬度的特點。因此，可作為新型復合材料的增韌補強劑在工程塑料、降解塑料、涂料及生物活性材料中得以廣泛應用。

而目前，國內外已開發的生產技術中，較成熟的技術也存在著反應濃度低、廢水量大、產能低、耗能高、成本較高、產品品質不穩定等問題。現在晶須的生產技術，主要采用碳酸化法，但該法工藝復雜，反應物濃度低，晶須產率低，成本高，晶須含量低，產品中方解石含量高(15％-25％)，碳酸鈣晶須純度低(85％-75％)，晶須的長徑比僅為30左右，且不均勻，生產過程中，還需要提供熱能，耗能大。

另一方面，在用氯醇法生產環氧丙烷的企業，其產生大量的皂化廢水，廢水溫度高、廢水量大、處理困難，而其中含2-3％的氯化鈣離子，廢水直接排到自然界，不僅污染環境而且也浪費資源。

發明內容：

為了解決上述問題，本發明提供一種利用氯醇法生產環氧丙烷后的皂化廢水作為原料液生產碳酸鈣晶須的方法，生產出的產品碳酸鈣晶須純度高且均勻，產率高。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種用環氧丙烷皂化廢水生產碳酸鈣晶須的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)取氯醇法生產環氧丙烷后的皂化廢水，進行氯化鈣濃度檢測；

2)配制碳酸鈉溶液，其濃度與皂化廢水中氯化鈣濃度相等；

3)將皂化廢水與碳酸鈉溶液加入反應釜中；

4)控制反應釜中，氯化鈣和碳酸鈉的濃度在濃度0.015mol/L～0.025mol/L，反應溫度在80℃～90℃，反應時間3～5小時；

5)固液分離、洗滌、純凈、干燥。

通常，由于氯醇法生產環氧丙烷的企業排放的皂化廢水，含有一些固體物質，因而最好先進行澄清，即將皂化廢水引入蓄水池中，靜置，取上清液，作為原料液；

優選氯化鈣濃度在0.2mol/L～0.3mol/L之間的皂化廢水作為原料液。

將碳酸鈉配制成與皂化廢水中氯化鈣相等濃度的溶液，溶劑最初用水，以后可以用生產碳酸鈣晶須反應后產生的廢水作溶劑。氯化鈣與碳酸鈉溶液反應，生成碳酸鈣與氯化鈉，分離出碳酸鈣晶須。

反應式：CaCl₂+NaCO₃＝CaCO₃↓+2NaCl

本發明的有益效果：一是，本發明充分利用氯醇法生產環氧丙烷后產生的皂化廢水作為原料液，生產碳酸鈣晶須。鈣回收率在90％以上，碳酸鈣晶須產品品質好，長徑比為30～50，晶須均勻，純度高，產品中方解石低于5％，晶須純度達到95％以上。二是，變廢水為資源、變皂化廢水中廢熱為生產碳酸鈣晶須的熱能，節省資源、節省能源。三是，反應物濃度高，可大量生產。與傳統的方法相比，因為傳統的方法濃度低，在生產晶須前需要大量的水對反應物進行稀釋，然后進入反應釜中反應，不僅浪費水資源，同時也會產生大量的廢水排放，污染環境。而本發明反應物在反應前濃度高，在進入反應釜前經過靜態混合器后，將反應物濃度降低，只需要很少的水，進行稀釋，再進入反應釜中，進行反應，節約能源，而產生的廢水還可繼續作為溶解碳酸鈉的溶劑，節約能源。四是，本發明利用皂化廢水中所含的氯化鈣和高溫特性，將其作為反應原料與碳酸鈉反應，制造碳酸鈣晶須，使環氧丙烷皂化廢水轉化為碳酸鈣晶須生產資源而被消化。兩種化工企業有機結合，最后只產生一種晶須生產廢水，廢水總量得以消減，保護了環境。

具體實施方式：

實施例1

一種用環氧丙烷皂化廢水生產碳酸鈣晶須的方法，其步驟如下：

1)將氯醇法生產環氧丙烷后的皂化廢水引入蓄水池中，靜置，溶液澄清后，取上層清液。

2)取澄清后的氯醇法生產環氧丙烷后的皂化廢水，進行氯化鈣濃度檢測，氯化鈣濃度0.25mol/L，作為原料液；

3)配制碳酸鈉溶液，其濃度為0.25mol/L；

4)將皂化廢水與碳酸鈉溶液經靜態混合器，向靜態混合器中加入水，使氯化鈣和碳酸鈉濃度為0.02mol/；

5)經靜態混合器后進入反應釜中，控制反應溫度在80℃～90℃，反應時間3～5小時；

6)固液分離、洗滌、純凈、干燥。

經檢測，皂化廢水中鈣回收率為95％。產品中方解石4％，碳酸鈣晶須純度96％，晶須長徑比為50，晶須均勻。

實施例2