[發(fā)明專利]微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810225865.2
• 申請日: 2008-11-04
• 公開（公告）號: CN101398419A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王海舟;陳玉紅;羅倩華;賈云海;高宏斌;李小佳;胡曉燕;王明海;劉正
• 申請（專利權(quán)）人: 鋼鐵研究總院
• 主分類號: G01N33/20
• 分類號: G01N33/20;G01N1/28
• 代理公司: 北京中安信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 張小娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料化學(xué)成分定量分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種微創(chuàng)分析用 集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

無機(jī)元素對材料性能的影響極其重要，是材料設(shè)計、生產(chǎn)和應(yīng)用過 程的必測指標(biāo)。近年來一些可實現(xiàn)微量采樣-固體直接分析的技術(shù)如激光 剝蝕(或燒蝕/熔蝕)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)、激光剝蝕(或 燒蝕/熔蝕)-電感耦合等離子體光譜法(LA-ICP-AES/OES)、激光誘導(dǎo)擊 穿光譜法(LIBS)等均得到了迅速發(fā)展，上述方法的最大優(yōu)勢在于可以 進(jìn)行固體樣品的直接分析并可進(jìn)行逐層和微區(qū)分析，同時了解樣品中主 量、次量和痕量等多元素的信息，空間分辨率高、分析速度快，對樣品 的性質(zhì)和形狀要求都不高，且無器皿(反應(yīng)器)和外加試劑或材料，從 而大大降低了空白，可方便地用于冶金材料化學(xué)成分的過程檢測、質(zhì)量 控制，有極大的應(yīng)用價值。

但是，目前阻礙上述分析方法廣泛應(yīng)用的最大問題之一在于因參考 物質(zhì)制備困難而帶來的校準(zhǔn)問題。當(dāng)樣品基體不同或待測元素種類較多 時，通常需要大量不同的塊狀參考物質(zhì)；而塊狀參考物質(zhì)較難制備且價 格昂貴，難以獲得。市場上銷售的塊狀參考物質(zhì)的品種及定值元素均有 限，遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了繁多的分析需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備 方法和應(yīng)用，該集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法適用于所有冶金材料 化學(xué)成分的微創(chuàng)直接定量分析及其制備。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明的一個方面，是提供了一種微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品， 它包括一個固體基體，該基體中鑲嵌有一組或多組參考物質(zhì)系列，每個 系列包括多個經(jīng)準(zhǔn)確定值的微小樣品。

微小樣品中的冶金材料是柱狀、片狀、顆粒狀或屑狀。

每一組參考物質(zhì)系列中的多個包含多種成分的樣品，形成不同含量 的多點梯度分布。

微小樣品間及樣品內(nèi)均保證其均勻性符合參考物質(zhì)的相關(guān)要求。

微小樣品的表面暴露在基體外面。

基體為樹脂、牙托粉或其它鑲嵌材料。

本發(fā)明的第二方面，是提供了一種微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品 的制備方法，包含樣品的選擇、成分定值、參考物質(zhì)的制備等步驟，其 中：

(1)樣品的選擇：按分析對象的要求，選擇至少一組參考物質(zhì)系列， 每一組參考物質(zhì)系列由多個包含多種成分的微小樣品組成；

(2)成分定值：由多個實驗室共同確定每個微小樣品的化學(xué)成分；

(3)參考物質(zhì)的制備：將一組或多組經(jīng)準(zhǔn)確定值的微小樣品集合于 同一固定圈中，按位置不同進(jìn)行區(qū)分、編號，用基體材料進(jìn)行鑲嵌；

(4)基體固化后，磨至露出樣品表面。

微小樣品中的冶金材料是柱狀、片狀、顆粒狀或屑狀。

每一組參考物質(zhì)系列中的多個包含多種成分的樣品，形成不同含量 的多點梯度分布。

微小樣品間及樣品內(nèi)均保證其均勻性符合參考物質(zhì)的相關(guān)要求。

基體為樹脂、牙托粉或其它鑲嵌材料。

本發(fā)明的第三方面，是提供了一種微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品 的應(yīng)用，適用于所有冶金材料化學(xué)成分的微創(chuàng)直接定量分析。

本發(fā)明提出的微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制備方法，按需 求將一組多點成套(或幾組多點成套)經(jīng)準(zhǔn)確定值的微小樣品(柱狀、 片狀、顆粒狀或屑狀冶金材料)按編號置于同一固定圈內(nèi)的不同位置后， 用樹脂(或其他材料)固定。待固化后，磨至露出所有的樣品表面，即 可在單個固定塊中，組成一組或多組微創(chuàng)分析用集合式冶金參考物質(zhì)(標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品)。

上述微創(chuàng)分析用集合式冶金標(biāo)準(zhǔn)樣品，適用于所有冶金材料化學(xué)成 分的微創(chuàng)直接定量分析。

對本發(fā)明的詳述如下：

(1)樣品的選擇：按分析對象的要求，每一組參考物質(zhì)系列，由多 個包含多種成分樣品組成，形成不同含量的多點梯度分布。樣品的粒度 以確保微創(chuàng)分析斑點不溢出且其分析結(jié)果具有代表性為準(zhǔn)。

(2)成分定值：每個樣品的化學(xué)成分，應(yīng)準(zhǔn)確定值，微小樣品間及 單個樣品內(nèi)均應(yīng)保證其均勻性符合參考物質(zhì)的相關(guān)要求。