[發(fā)明專利]一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)體晶體及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810225747.1
• 申請(qǐng)日: 2008-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN101407340A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 靳常青;望賢成;劉清青;呂玉璽;高偉波;楊留響;李鳳英;禹日成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院物理研究所
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00;C01G28/00
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 尹振啟

1.一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體，其化學(xué)式為L(zhǎng)i_xFeAs，其中0＜x＜2，x 表示原子百分比含量。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體，其特征在于，所 述鐵砷化合物高溫超導(dǎo)體晶體的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為8-30K。

3.如權(quán)利要求1所述的一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體，其特征在于，所 述鐵砷化合物高溫超導(dǎo)體晶體的空間群為P4/nmm，晶格常數(shù)為 a＝3.3?0-3.9c＝6.0-6.8

4.一種如權(quán)利要求1-3任一鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體的制備方法，具體 步驟包括：

1)在常壓下，制備FeAs前驅(qū)體樣品；

2)將前驅(qū)體FeAs和Li按1∶x(0＜x＜2)的摩爾比在惰性氣體中稱 量、混合研磨、壓片，裝入氧化鋁坩堝，用金箔或鉭箔包裹，并封裝 在BN管內(nèi)，然后置于高壓組裝件內(nèi)的石墨爐中，進(jìn)行高壓合成，其 中高壓合成的壓力為0.5-6GPa，溫度為600-1000℃，保溫時(shí)間20 分鐘以上，得到LixFeAs高溫超導(dǎo)體晶體。

5.如權(quán)利要求4所述的一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體的制備方法，其特 征在于，步驟2)中所述壓力為1.5-3GPa，所述溫度為750-900℃， 所述惰性氣體為氬氣。

6.如權(quán)利要求4所述的一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體的制備方法，其特 征在于，步驟1)制備FeAs前驅(qū)體的具體步驟采用常壓下固相反應(yīng)方 法，將99.9％或以上純度的Fe和As粉末以1∶1的摩爾比在充有氬氣 的手套箱中混合、研磨、壓片，然后密封在真空石英管中，在950℃ 的條件下燒結(jié)，保溫48小時(shí)，得到單相的FeAs化合物。

7.如權(quán)利要求4所述的一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體的制備方法，其特 征在于，步驟2)制備LixFeAs高溫超導(dǎo)體晶體的具體步驟為將合成 的前驅(qū)體FeAS按上述的摩爾比在充有氬氣的手套箱中稱量、混合、 均勻研磨；然后壓成直徑5mm的小圓片，用金箔包裹，并封裝在 Φ8×15mm的BN圓柱內(nèi)；將壓好的樣品放入石墨爐，裝入高壓組裝件 內(nèi)進(jìn)行高壓合成，樣品合成在六面頂大壓機(jī)上進(jìn)行，先在室溫下緩慢 升壓至2GPa，再啟動(dòng)加熱程序加熱至700-950℃，在高溫高壓條件 下保溫20-150分鐘，淬火至室溫，然后卸壓。

8.如權(quán)利要求7所述的一種鐵砷化合物高溫超導(dǎo)晶體的制備方法，其特 征在于，在高壓實(shí)驗(yàn)前首先進(jìn)行溫度和壓力的標(biāo)定，并用控制加熱功 率的方法控制加熱溫度。