[發明專利]載鈀螯合樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 200810224114.9
• 申請日: 2008-10-15
• 公開（公告）號: CN101721977A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 葛小鵬;臧利杰;侯春鳳;王東升
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 周長興

1.一種載鈀螯合樹脂，以具有活性螯合基團的聚丙烯醛-異煙酰腙螯 合樹脂為載體，將鈀鍵合到載體上，鈀載量為2.5-15mg?Pd/g聚丙烯醛-異 煙酰腙螯合樹脂；載鈀螯合樹脂的比表面積為8.5-9.0m²/g，孔容為 0.010-0.020cc/g，孔徑為8.5-9.0nm。

2.一種制備權利要求1所述載鈀螯合樹脂的方法，其主要步驟為：

A)制備丙烯醛-苯乙烯-二乙烯苯三元共聚體樹脂，采用自由基引發 懸浮共聚合方法，以過氧化苯甲酰為引發劑，甲苯作致孔劑，主要步驟如 下：

a)按每600mL水計，加入5.0-6.0g淀粉，100.0-120.0g氯化鈉，攪拌 加熱至溫度為80℃；冷卻，靜置后，取上層清液作為水相；按體積百分比 計：60-70％的丙烯醛、20-30％的苯乙烯、5-10％的二乙烯苯及按質量百分 數3-5％的過氧化苯甲酰引發劑組成混合物，在該混合物中加入體積百分 比100-120％的甲苯致孔劑，攪拌均勻，配成有機相；

b)于30-40℃下，將步驟a中的有機相和水相按體積比1∶1.5～3混合， 攪拌，升溫至50-60℃，聚合8-12小時，再在70-80℃反應4-6小時，升溫 至80-90℃固化1-2小時，得到混合物；

c)將混合物抽濾，得到球狀粗產品，經水洗、酒精浸泡后抽濾；用 甲醇洗至沒有白色混濁，最后用無水乙醇洗滌1次，自然干燥后即得丙烯 醛-苯乙烯-二乙烯苯三元共聚體樹脂；

B)將異煙酰腙螯合基團通過其樹脂骨架中所帶有的活潑醛基與異煙 酰肼螯合劑之間的高分子接枝反應引入到丙烯醛-苯乙烯-二乙烯苯三元共 聚體樹脂中，主要步驟如下：

d)按每20.0g的丙烯醛-苯乙烯-二乙烯苯三元共聚體樹脂計，加入 50-60mL乙醇溶脹，加入4-5mL冰乙酸，加熱；

e)在攪拌下滴加70-80℃的含有30-34.0g異煙酰肼的水溶液 100-140mL；70-80℃回流反應10-12小時，酸度為pH3-4；過濾，經水、 乙醇洗滌，干燥后得到聚丙烯醛-異煙酰腙螯合樹脂；

C)用異煙酰腙螯合基團對鈀的選擇性化學鍵合作用，將鈀引入到聚 丙烯醛-異煙酰腙螯合樹脂中，主要步驟如下：

按每20mL濃度為0.1-0.2mol/L的鹽酸浸泡溶脹3-4g聚丙烯醛-異煙酰 腙螯合樹脂，加入濃度為1000μg/mL的鈀標準溶液，使每克聚丙烯醛-異 煙酰腙螯合樹脂上的鈀裝載量為2.5-15mg，攪拌1-2小時，過濾，干燥后， 得到載鈀螯合樹脂。

3.如權利要求2所述的制備方法，利用硼氫化鉀溶液對載鈀螯合樹 脂的界面還原轉化作用，得到零價鈀的載鈀螯合樹脂，主要步驟如下：

取1-2g步驟C制備的載鈀螯合樹脂，用20mL濃度為0.1mol/L的鹽 酸浸泡溶脹，滴加80-100mL濃度為0.1-0.2mol/L的KBH4溶液，攪拌反應 2-3小時，過濾、干燥，得到零價鈀的載鈀螯合樹脂。

4.如權利要求2或3所述的制備方法，其中，干燥為自然晾干。

5.如權利要求2或3所述的制備方法，其中，攪拌采用電磁攪拌器。