[發明專利]一種鎵離子摻雜四角狀氧化鋅晶須的制備方法

無效

• 申請號: 200810222754.6
• 申請日: 2008-09-24
• 公開（公告）號: CN101353820A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 顏魯婷;王鵬;吳洪鵬;周春燕
• 申請（專利權）人: 北京交通大學
• 主分類號: C30B31/04
• 分類號: C30B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種鎵離子摻雜四角狀氧化鋅晶須的制備方法，屬于材料制備技術領域。

背景技術

四角狀氧化鋅晶須是一種性能優良的半導體材料，具有獨特的四角狀結構及良好的半導體特性，能夠在聚合體內部形成良好的導電通路。四角狀氧化鋅晶須用于制備抗靜電材料，不僅可以賦予材料高效的抗靜電性能，而且與其它抗靜電劑相比，還具有顏色、強度、持久性等方面的綜合優勢。因此，四角狀氧化鋅晶須廣泛應用于涂料、塑料、纖維等抗靜電復合材料的制備。

由于氧化鋅晶須的電阻率(約為10⁸-10¹⁰Ω·cm)較高且不穩定，直接將氧化鋅晶須添加到各種材料中，存在添加量大和抗靜電效果較差的問題。即使達到最大的添加量，抗靜電材料的電阻率最多只能接近純氧化鋅晶須壓縮后的電阻率。另外，添加量過大還會導致復合材料的力學性能下降，在實際應用中產生諸如分散不均勻、流變性差、加工難度大和成本過高等問題。

因此，要通過適當摻雜(一般為金屬鋁)的方法來降低氧化鋅晶須的本體電阻率。鋁元素在氧化鋅中起施主作用，Al在Zn位置的取代摻雜產生了1個額外自由載流子，增加了載流子濃度，提高了四角狀氧化鋅晶須的導電性。但鋁摻雜只能將電阻率降低至10⁴-10⁵Ω·cm，進一步增加鋁的含量并不能繼續改善四角狀氧化鋅晶須的導電性能。金屬元素鎵(Ga)和Al同是第三主族元素，性質具有相似性。且Ga³⁺(離子半徑為62pm)與Al³⁺(離子半徑為50pm)相比，其半徑更與Zn²⁺(離子半徑為74pm)相近。一般說來，晶體中摻雜的難易程度與取代和被取代離子之間的離子半徑和電荷的差異程度關系甚大。如果兩種離子半徑相近，(通常小于15％)，離子電荷相同或者雖有不同，但能夠以其他的方式得到補償，則摻雜離子的取代比較容易。因此，理論上講鎵摻雜比鋁摻雜更容易，摻雜效果會更好。

利用鎵離子摻雜四角狀氧化鋅晶須的方法還未見報道。

發明內容

理論上講鎵摻雜比鋁摻雜效果會更好，因此本發明利用鎵離子對四角狀氧化鋅晶須進行摻雜，目的是在維持四角狀氧化鋅晶須形貌的基礎上提高其導電性。

本發明采用液相涂覆與高溫焙燒相結合的方法進行鎵離子的摻雜改性。采用低分子量有機溶劑作為分散液，提高了晶須的分散性能。對于具有特殊形貌的四角狀氧化鋅晶須而言，要求摻雜過程不破壞其形貌特征。因此液相涂覆過程中采用超聲分散及旋轉蒸發相結合的方法來降低對晶須形貌的影響，盡量減少晶須斷裂的現象。

本發明所要解決的技術問題是，克服現有的四角狀氧化鋅晶須在導電性能方面的不足，提供一種鎵離子摻雜四角狀氧化鋅晶須的制備方法。

本發明的技術方案是，一種鎵離子摻雜四角狀氧化鋅晶須的制備方法的具體步驟：

步驟1混合，取四角狀氧化鋅晶須浸沒于低分子量有機溶劑，控制懸浮液的濃度小于等于5wt％，再滴加濃度小于等于30wt％的相同溶劑的GaCl₃溶液，超聲分散5-10min使Ga³⁺被完全吸附；

步驟2放置及轉化，將步驟1所得混合物置于水浴鍋上，恒溫條件40～60℃下，放置1～2h，逐滴加入氨水轉化劑，調節到PH值為7～9；

步驟3旋轉蒸干，將步驟2的產物加入旋轉蒸發儀器內，水溫控制在50℃，轉速60r/min，旋轉蒸干；

步驟4焙燒，將步驟3的產物置于馬弗爐內，在300～400℃下，保溫1.5～2.5h，再于800～1000℃下，保溫0.1～1h，自然冷卻得到鎵離子摻雜的四角狀氧化鋅晶須。

本發明的有益效果是：

采用液相涂覆與高溫焙燒相結合的方法進行鎵離子的摻雜改性。采用低分子量有機溶劑，提高了晶須的分散性能。液相涂覆過程中采用超聲分散及旋轉蒸發相結合的方法，減少了晶須斷裂的現象，保持了四角狀氧化鋅晶須的形貌特征。通過Ga³⁺摻雜，晶須得電阻率發生了巨大的變化。當摻雜量達到20％，電阻率降低到3.8×10²Ω·cm，晶須的導電性能大大提高。

附圖說明

圖1摻雜Ga₂O₃含量對四角狀氧化鋅晶須電阻率的影響圖。

圖2利用本方法所得產物的X射線衍射圖。

圖3利用本方法所得產物的掃描電鏡圖。

具體實施方式