[發明專利]一種丙烯腈基碳纖維紡絲液的制備方法及其聚合反應設備

有效

• 申請號: 200810220711.4
• 申請日: 2008-12-31
• 公開（公告）號: CN101768239A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 宋威;黃險波;代驚奇;辛偉;黃有平;馬雷
• 申請（專利權）人: 金發科技股份有限公司;上海金發科技發展有限公司
• 主分類號: C08F220/44
• 分類號: C08F220/44;C08F2/01;C08F2/06;D01F9/22
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明涉及丙烯腈基碳纖維紡絲液的制備技術。

背景技術

由于碳纖維具有高強、高模、耐高溫、耐腐蝕、抗疲勞、抗蠕變、 導電與導熱等優異性能，是航空航天工業中不可缺少的工程材料，在 體育娛樂、休閑用品、醫療衛生和土木建筑方面也有廣泛應用，是一 種屬于軍民兩用的高科技纖維。其中聚丙烯腈基碳纖維由于生產工藝 簡單、產品力學性能良好，因而發展較快，成為最主要和占絕對地位 的品種。由于聚丙烯腈基碳纖維的性能在很大程度上依賴于碳纖維原 絲的性能，而紡絲原液的質量是制備優質原絲的前提和基礎。目前廣 泛使用的釜式反應器在制備較高粘度物料時，存在物料傳質、傳熱不 均勻，容易產生溶膠凝膠等缺點，并最終導致物料性質和結構上的不 均一，影響聚合產物質量。

發明內容

本發明的目的是提供一種丙烯腈基碳纖維紡絲液的制備方法，以 解決現有制備方法存在物料性質和結構不均一的問題。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的丙烯腈基碳纖維紡絲液的制備方法，在聚合反應設備中 進行溶液聚合反應，所述聚合反應設備包括反應釜和反應擠出機，反 應釜連接反應擠出機，反應釜和反應擠出機上分別設有控溫裝置，所 述控溫裝置優選為夾套。

在上述制備方法中，具體包括如下步驟：

(1)將第一單體、偶氮類引發劑、部分第二單體、部分第三單 體、二甲基亞砜混合均勻倒入反應釜；第一單體為丙烯腈，第二單體 為衣康酸，第三單體為丙烯酸酯或丙烯酰胺或其混合物；

(2)反應釜內先通惰性氣體排除空氣后，反應釜上的控溫裝置 控制反應釜溫度為40～80℃，使物料進行預聚合反應；

(3)反應物達到粘度為100～150Pa·S時，將反應物從反應釜底 部輸送入反應擠出機繼續聚合，又從反應釜頂部回流至釜底以形成封 閉循環回路；反應擠出機上的控溫裝置控制溫度為40～80℃；

(4)在反應擠出機中部設置進料口，用計量泵持續加入剩余第 二單體和第三單體。進料口可以是單個或多個，反應擠出機的螺桿結 構能在進料口部位產生負壓區，利于單體的注入及單體在瞬間均勻分 散到物料中。用計量泵持續加入剩余第二單體和第三單體，以保證產 物分子結構的均勻性。

在上述制備方法中，所述組分的優選重量份數為：

二甲基亞砜??????300～550

第一單體????????90～100

第二單體????????1～10

第三單體????????1～10

偶氮類引發劑????0.3～1.5。

在上述制備方法中，所述偶氮類引發劑優選為中活性的偶氮二異 丁腈或高活性的偶氮二異庚腈。

在上述制備方法中，所述部分第二單體和部分第三單體的加入量 分別占第二、三單體總重量的20～80％。

在上述制備方法中，所述步驟(2)或步驟(3)所述聚合反應的 條件優選為聚合溫度為40～80℃，聚合時間為5～20小時。

在上述制備方法中，由于聚合反應是放熱反應，聚合過程中須往 反應釜夾套和反應擠出機夾套分別通入低溫水以維持聚合溫度穩定， 溫度維持在40～80℃；當聚合達到預定時間后，降低管道溫度終止 反應即可排料。

在上述制備方法中，所述反應擠出機優選為雙螺桿反應擠出機。

一種用于制備上述丙烯腈基碳纖維紡絲液的聚合反應設備，包括 反應釜和反應擠出機，反應釜的底部連接擠出機進料口，擠出機出料 口連接反應釜頂部，反應釜和反應擠出機串聯形成封閉循環回路。所 述反應擠出機中部設有進料口。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：