[發(fā)明專利]聚丙烯透明成核劑及其生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810219978.1
• 申請(qǐng)日: 2008-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101434606A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙文林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 趙文林
• 主分類(lèi)號(hào): C07D493/04
• 分類(lèi)號(hào): C07D493/04;C08K5/1575;C08L23/12
• 代理公司: 江門(mén)嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張海文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚丙烯CHJ-1透明成核劑的生產(chǎn)方法，特別是涉及以對(duì)氯苯甲醛和山梨醇為原料，用單一溶劑和復(fù)合催化劑合成雙氯苯基亞芐基山梨醇(CHJ-1)成核劑后再利用水乳體系精制產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

山梨醇縮醛類(lèi)聚丙烯透明成核劑是一種能提高普通聚丙烯的透明性和綜合力學(xué)性能的低濃度添加劑。近年來(lái)，成核劑已成為重要的塑料助劑之一，在眾多的成核劑品種中，用于聚丙烯透明改性效果最好的是二芐叉山梨醇(DBS)類(lèi)，由于氣味問(wèn)題，使用受到不少限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的提供一種由原料山梨醇和對(duì)氯苯甲醛在單一溶劑和酸醚復(fù)合催化劑作用下醇醛縮合而成的雙氯苯基亞芐基山梨醇聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于該聚丙烯成核劑是由原料山梨醇和對(duì)氯苯甲醛在單一溶劑和酸醚復(fù)合催化劑作用下醇醛縮合而成的雙氯苯基亞芐基山梨醇，分子式為：C₂₀H₂₀O₆Cl₂，結(jié)構(gòu)式為：

具體生產(chǎn)步驟如下：a)、化學(xué)合成??在配有測(cè)溫儀、攪拌槳、有機(jī)載體電加熱系統(tǒng)和具有油水分離器回流冷凝器的反應(yīng)釜中進(jìn)行合成，首先在反應(yīng)釜中加入對(duì)氯苯甲醛(A)和固體山梨醇(B)，再加入溶劑環(huán)己烷，上緊手孔蓋；開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌馬達(dá)進(jìn)行攪拌，再打開(kāi)電加熱爐加熱，維持油溫60±5℃，使A料完全溶解和B料混合，A料全溶解后，再慢慢加入酸醚復(fù)合催化劑，所述的酸為苯磺酸或C_1~12的烷基苯磺酸，所述的醚為乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚或乙二醇丁醚，開(kāi)啟冷水機(jī)系統(tǒng)；重新調(diào)節(jié)電加熱爐油溫，使油溫恒定在100～120℃，使環(huán)己烷在回流冷凝器不斷地循環(huán)回流，它和醇醛縮合反應(yīng)生成的水形成的最低共沸混合物經(jīng)回流冷凝器油水分離后不斷地將水帶出，使反應(yīng)順利進(jìn)行，當(dāng)出水量達(dá)到預(yù)定值時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，粗產(chǎn)品生成；b)、溶劑回收??合成反應(yīng)結(jié)束后，將電加熱爐油溫調(diào)至60±5℃，此時(shí)利用余熱開(kāi)始蒸餾回收溶劑環(huán)己烷，當(dāng)溶劑餾出量減少時(shí)，開(kāi)啟真空系統(tǒng)，適當(dāng)減壓直至環(huán)己烷蒸盡為止，反應(yīng)釜中留下粗產(chǎn)品；c)水乳體系精制??將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到不銹鋼桶中，加水，經(jīng)分散機(jī)分散后再過(guò)膠體磨，然后在離心機(jī)內(nèi)淋洗、脫水；經(jīng)脫水的粗產(chǎn)品再轉(zhuǎn)入不銹鋼桶中，加入堿，高速攪拌至漿化后加入氧化劑，攪拌3～4小時(shí)，然后水洗，離心脫水；干燥，打粉，產(chǎn)品包裝。

所述堿可采用氫氧化鉀或碳酸鈉或氫氧化鈉，所述氧化劑可采用過(guò)氧化氫或次氯酸鈉。

其中，對(duì)氯苯甲醛與山梨醇的用量份數(shù)比為105～115/62～75；酸醚用量份數(shù)比為2.6-3.5/3.6-4.5。

聚丙烯透明成核劑雙氯苯基亞芐基山梨醇結(jié)構(gòu)式中的R、S的含義是：根據(jù)立體化學(xué)手性中心的構(gòu)型表示法，按次序規(guī)則，用R，S符號(hào)表示手性原子的構(gòu)型，順時(shí)針排列為R型，逆順時(shí)針排列為S型。

本發(fā)明的聚丙烯成核劑的物理性質(zhì)：

a)外觀為白色粉末，無(wú)氣味，細(xì)度200目大于98％，白度大于95％。

b)堆密度≤0.3g/cm³。

c)熔點(diǎn)：223~230℃

d)純度：96.8％。

本發(fā)明的聚丙烯成核劑企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)

經(jīng)廣州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所檢驗(yàn)，產(chǎn)品符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/(HG)CH1-2003《CHJ-1聚丙烯透明成核劑》。另外，CHJ-1從白度、氣味性，粒度等方面，達(dá)到或部分指標(biāo)超過(guò)國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品的性能。

本發(fā)明的聚丙烯成核劑產(chǎn)品的衛(wèi)生性評(píng)價(jià)

經(jīng)廣東省衛(wèi)生檢驗(yàn)中心檢驗(yàn)，CHJ-1成核劑的LD₅₀為21.5g/Kg。屬無(wú)毒級(jí)物質(zhì)。塑料包裝制品符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB-9688-88)。產(chǎn)品同時(shí)也通過(guò)SGS檢驗(yàn)，其結(jié)果為鉛含量2ppm，鎘含量N.D——未檢到(＜2ppm)。符合食品衛(wèi)生使用標(biāo)準(zhǔn)。