[發(fā)明專利]一種再造煙葉生產(chǎn)廢水中煙堿的快速分析測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810219613.9
• 申請日: 2008-12-02
• 公開（公告）號: CN101435770A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯軼;李友明;胡松青;曾娜;肖亮
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: G01N21/27
• 分類號: G01N21/27
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種再造煙葉生產(chǎn)廢水中煙堿的快速分析測定方法，具體是通過調(diào)節(jié)水樣體系pH值來去除煙堿分析測定的干擾，然后進行水樣中煙堿的分光光度法測定。

背景技術(shù)

目前的國家標準和相關(guān)行業(yè)標準針對煙葉和煙氣中煙堿的測定，規(guī)定了提取、萃取等前處理過程，對提取出的煙堿規(guī)定了氣相色譜法、液相色譜法或者光度法，主要如下：

(1)色譜分析法。色譜法是利用各物質(zhì)在兩相間分配系數(shù)不同而進行分離的。具有較高的分離性能，能把煙堿與其共存生物堿等組份分開，同時又能準確地快速定性、定量分析，因而它是近年來比較流行、研究最多的方法。近10年來國內(nèi)外主要是從流動相與固定相選擇、升溫方式、測定對象和煙堿與人體健康等方面進行探討。常用的有氣相色譜法、液相色譜法和色質(zhì)聯(lián)用等方法。色譜法的優(yōu)點是分離效率高，測定速度快，分離與測量同步進行，重現(xiàn)性好，回收率高，過程無污染。缺點是需用大型儀器和標準物，不易普及，測量范圍較窄。

(2)重量分析法。重量分析法包括硅鎢酸重量法和苦味酸重量法。其中硅鎢酸重量法是CORESTA推薦方法，也是自1909年由Bertrand報道以來，使用最廣泛的經(jīng)典測量煙堿的方法。它是將煙堿在強堿性介質(zhì)中進行蒸汽蒸餾，用硅鎢酸將蒸餾出的煙堿吸收生成煙堿的硅鎢酸鹽沉淀，將沉淀高溫灼燒，根據(jù)剩余無水硅鎢酸殘渣(SiO₂.12WO₃)的量間接求出煙堿含量，在該方法中，沉淀物的結(jié)晶狀態(tài)是影響準確度的關(guān)鍵。苦味酸重量法是控制pH約10.5的堿性條件，使蒸餾出的游離煙堿與過量飽和苦味酸生成煙堿苦味酸鹽，經(jīng)過濾、烘干、稱量后計算煙堿含量。重量分析法的優(yōu)點是不使用基準試劑和容量器皿，分析結(jié)果準確、重現(xiàn)性好、不受外界條件干擾；缺點是操作繁鎖、耗時、不能區(qū)分煙堿和其它植物堿，當溶液中有銨等無機鹽存在時沉淀不易生成，不適用低含量煙堿的測定。

(3)分光光度法。煙堿分子中雖有雙鍵，但煙堿在可見光區(qū)沒有吸收峰，在紫外區(qū)有236、259、282nm三個吸收峰，現(xiàn)有的行業(yè)標準YC/T34-1996“煙草及煙草制品總植物堿的測定光度法”就是根據(jù)這一特點建立起來的紫外分光光度法。另外煙堿可與鉻藍黑、甲基橙、溴甲酚綠等顯色劑生成難溶于水的顯色絡(luò)合物，根據(jù)這一特點可用有機溶劑萃取該顯色絡(luò)合物建立萃取分光光度法。分光光度法測定煙葉和煙氣中的煙堿時往往需要蒸餾或萃取等復(fù)雜的前處理，較為費時，還易受外界條件影響。

(4)其他方法。還有一些其他測量煙堿的辦法，如滴定分析法利用煙堿是弱堿的性質(zhì)在有機相中進行酸堿滴定，儀器投資小，操作簡便，測試時間短，缺點是相對標準偏差較大，由于共存生物堿的干擾，往往結(jié)果比標準測量值高，不適合對準確度要求較高樣品的測量。還有如旋光法、紅外光譜法、原子吸收分光光度法、電位分析法、極譜法等，這些方法各有其鮮明的特點，分別適應(yīng)于各類工作的需要，但都對測試儀器、測試人員素質(zhì)提出了較高的要求。

上述方法都是針對煙葉或者煙氣利用各種提取方法將煙堿提取后進行測定，因此在測定過程中成分相對簡單，干擾物質(zhì)影響較小，而對生產(chǎn)廢水中多種復(fù)雜有機成分共存條件下煙堿的準確測定沒有相關(guān)標準方法，氣相和液相色譜法測定煙堿時對儀器工作要求高，工作時間長，無法快速準確的測定。煙堿作為煙草行業(yè)尤其是再造煙葉生產(chǎn)廢水的特征物質(zhì)之一，在廢水中的含量較高，對廢水的COD_Cr和色度貢獻較大，因此煙堿的快速、準確測定成為監(jiān)測煙草生產(chǎn)廢水處理排放的一個重要指標。廢水中有機污染物的含量較高，廢水的可生化性能較好，廢水色度較深(呈紅棕色)，懸浮物濃度很高，由于原料為植物，使得廢水中金屬離子的濃度也較高，針對廢水中煙堿測定方法存在的空白，本發(fā)明在確定廢水中各干擾物質(zhì)的影響下建立合適的前處理方法，和適宜的實驗檢測體系，以實現(xiàn)再造煙葉生產(chǎn)廢水中煙堿的快速分析測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有生產(chǎn)廢水中煙堿分析測定方法存在的空白，以調(diào)節(jié)體系pH值為主要的預(yù)處理方法，提供一種再造煙葉生產(chǎn)廢水中煙堿的快速分析測定方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的以下的技術(shù)方案：

再造煙葉生產(chǎn)廢水中煙堿的快速分析測定方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將再造煙葉廢水pH值調(diào)節(jié)至10-13，過濾；