[發明專利]一種從鴨腳樹葉同時提取鴨腳樹葉堿和熊果酸的方法

無效

• 申請號: 200810219419.0
• 申請日: 2008-11-21
• 公開（公告）號: CN101538271A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 劉富來;馮翠蘭;吳偉萍;劉嬡姬;張建;姚映如;潘燕飛
• 申請（專利權）人: 劉富來
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22;C07J63/00;A61K36/24
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技術領域

本發明涉及鴨腳樹葉堿和熊果酸的提取技術，具體地，涉及從鴨腳樹葉經酸水超聲輔助(或堿液)提取鴨腳樹葉堿(或熊果酸)及其藥渣可進一步提取熊果酸(或鴨腳樹葉堿)，提高了鴨腳樹葉的利用率，降低生產成本。屬于天然產物活性成分的提取分離領域。

背景技術

本發明所選用的原料為廣東產天然鴨腳樹葉屬于夾竹桃科(Apocynaceae)雞骨常山屬植物，不同地區有不同的名稱，分別被稱作燈臺葉、糖膠樹、買別擔、橡皮木、大樹理肺散和面條樹等。在兩廣和云南西雙版納地區傣族作為止咳、退燒藥而廣泛應用。從民間應用歷史、藥理研究表明鴨腳樹葉療效確切，然而，現有技術和藥理研究報道的結果停留在植物的水提取物上，其有效活性成分沒有報道。中國專利“燈臺樹提取物及其制備方法和應用”(CN00113130.3)，以云南生長的燈臺樹為原料，經水煎煮，過濾，溶液濃縮，再用醇浸提而得，存在提取物成分不清，藥材和制劑之間無活性成分的相關性；中國專利“治療呼吸道相關疾病的藥物及其制備方法和應用”(CN200610010940.4)說明糖膠樹葉對呼吸道相關疾病起治療作用的主要成分為鴨腳樹葉堿，該專利只說明從糖膠樹葉提取鴨腳樹葉堿一種活性成分的方法；中國專利“一種從糖膠樹提取熊果酸的方法”(CN200610010940.4)，說明糖膠樹含豐富的熊果酸，但該專利也只是說明了從糖膠樹提取熊果酸一種活性成分的方法。以上專利要么存在提取物成分不清，要么從一批材料只提取一種活性物質(鴨腳樹葉堿或熊果酸)，并未涉及從同一批鴨腳樹葉材料是否可以提取兩個以上成分清晰的功能性物質和同時提取兩種以上活性成分的技術。因此，針對現有技術的缺陷，進一步研究鴨腳樹葉中的活性物質，研究鴨腳樹葉堿和熊果酸為其中主要活性物質，在此基礎上進一步研究利用同一批材料同時提取兩種活性成分的工藝，是本發明的主要目標。

發明內容

本發明的目的是提供一種由同一批鴨腳樹葉分兩步分別提取分離制備鴨腳樹葉堿和熊果酸的方法

為了完成本發明的目的，本發明提供了如下技術方案：

一種從鴨腳樹葉同時提取鴨腳樹葉堿和熊果酸的方法，其特征在于：將鴨腳樹葉用酸水溶液浸泡超聲輔助提取，攪拌，合并酸水層，揮干溶液，得酸水超聲輔助提取物；酸水超聲輔助提取物用堿水調節pH值，氯仿萃取，氯仿層減壓濃縮回收溶劑，干燥后得鴨腳樹葉堿化合物。

所述酸水沉淀部分用沸乙醇溶解后的溶液在0-5℃低溫中放置，進行沉淀結晶。

所述以鴨腳樹葉經酸水超聲輔助提取鴨腳樹葉堿后的藥渣為原料，加入乙醇，熱提取2-4次，合并提取液，回收溶劑得浸膏，然后加入酸水溶解，充分攪拌，分離酸水溶液和沉淀，取沉淀部分，加入乙醇溶解，低溫中沉淀結晶即可。

所述將鴨腳樹葉提取鴨腳樹葉堿后的藥渣用1∶3-10倍V/V工業乙醇加熱回流提取4次，每次1-2小時。

所述向浸膏中加入0.2-2％硫酸或磷酸水溶液浸泡4次進行溶解。

所述沉淀部分用乙醇溶解后的溶液在0-5℃低溫中放置，進行沉淀結晶。

所述沉淀結晶可進行多次重結晶。

所述以鴨腳樹葉經堿液提取熊果酸后的藥渣為原料，用工業乙醇回流提取4次，減壓濃縮得浸膏，浸膏用0.2-2％酸水(鹽酸、硫酸或磷酸)浸泡多次，所得酸液用堿水(包括氨水、NaOH或Na₂CO₃水溶液等)調節pH9～10之間，以有機溶劑(氯仿、正丁醇或乙酸乙酯)萃取，減壓濃縮回收溶劑后，萃取物含有經HPLC法含量測定不低于鴨腳樹葉材料總量0.5％的鴨腳樹葉堿(Picrinine)化合物。

與現有技術相比，本發明的優益效果在于：

本發明的技術方案是基于長期對不同種類天然產物功能性成分含量及生產方法的研究研制出來的。本發明所選用的技術工藝的效果可將目前技術的經濟效益提高30％以上。一個生產工藝流程生產的鴨腳樹葉堿為鴨腳樹葉材料的0.1％～0.2％，熊果酸的含量在2.2％-3.6％之間。鴨腳樹在不同地區有不同的名稱，廣東多稱作鴨腳樹，廣西和云南稱做糖膠樹(Alstonla?scholaris(L.)R.Br.)屬于夾竹桃科(Apocynaceae)雞骨常山屬植物，別名燈臺樹。在兩廣和云南西雙版納地區傣族作為止咳藥而廣泛應用。燈臺葉曾收載于地方藥志如《陸川本草》、《云南中草藥選》中，并為《云南省藥品標準》(1974)和《中華人民共和國藥典》(1977年版一部)所收載。燈臺葉“可清熱化痰止咳，用于痰熱阻肺所致的咳嗽，咯痰，及慢性支氣管炎，百日咳見上述證候者”。