[發明專利]一種多糖硫酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 200810211730.0
• 申請日: 2008-09-22
• 公開（公告）號: CN101357953A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 張繼;王小芳;王俊龍;王云普;姚鍵;梁俊玉;馬君義;趙保堂;崔巖偉
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61P3/10
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司
• 代理人: 王德楨

1.一種瓜爾豆膠硫酸酯或沙蒿多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)酯化試劑的制備：按吡啶∶氯磺酸的體積份數比為4∶1～1∶4取吡啶和氯磺酸，將附有冷凝、攪拌和恒壓漏斗裝置的容器置于0℃冰鹽浴中，加入無水吡啶，再通過恒壓漏斗緩慢滴加氯磺酸，滴加完畢再反應30min，得到酯化試劑A，置0℃冰鹽浴中備用；所述的滴加氯磺酸的滴速為0.38ml/min～0.67ml/min；

(2)瓜爾豆膠或沙蒿多糖懸浮液的制備：按瓜爾豆膠或沙蒿多糖與無水甲酰胺的重量∶體積比為0.023g/ml～0.034g/ml，取瓜爾豆膠或沙蒿多糖，無水甲酰胺，將瓜兒豆膠或沙蒿多糖加入到無水甲酰胺中，在室溫下攪拌20～30min，得到瓜爾豆膠或沙蒿多糖懸浮液B；

(3)進行酯化反應：按B與A的體積比為7∶6，將B緩慢加入到A中，在40℃～70℃水浴中攪拌反應2～6小時，冷卻至0℃，用0℃的2.5mol/ml的氫氧化鈉中和至pH為7～8，得到物質C；

(4)純化：將物質C裝入透析袋中，流水透析48小時，蒸餾水透析24小時；透析袋內的液體在60℃，0.06～0.08Mpa下減壓濃縮至原體積的1/20～1/40；在濃縮液中加入乙醇，使乙醇的含量占總體積的75％～80％，進行沉淀；室溫下靜止20～30小時，然后離心，冷凍干燥，得到純化的瓜爾豆膠硫酸酯或沙蒿多糖硫酸酯。

2.根據權利要求1所述的瓜爾豆膠硫酸酯或沙蒿多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的透析袋為截流量為8000～12000道爾頓。

3.根據權利要求1所述的瓜爾豆膠硫酸酯或沙蒿多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的離心的條件為20℃，3500～4500轉/分鐘。

4.根據權利要求1所述的瓜爾豆膠硫酸酯或沙蒿多糖硫酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的冷凍干燥的條件為-60℃～-50℃，1～5Pa的條件下冷凍干燥30～36小時。