[發明專利]環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 200810211584.1
• 申請日: 2008-09-19
• 公開（公告）號: CN101376720A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 周侃;何燕嶺;陳鋼
• 申請（專利權）人: 廣州市石磐石阻燃材料有限公司
• 主分類號: C08K5/52
• 分類號: C08K5/52;C08K5/315;C08K5/3492;C08L77/00;C08K7/14
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 江崇玉

1.一種環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法，其特征是：以聚磷酸銨為基礎，采用液相離子交換反應來制備環保型尼龍阻燃劑，具體包括以下的步驟：

(1)將捏合機預熱到100-150℃，加入磷酸氫二銨、五氧化二磷和尿素，以每升容積的捏合機內加入50L氨氣的量給捏合機內通氨氣，反應40～60分鐘，然后使溫度上升到280～300℃，再每小時通入100L氨氣，反應50～80分鐘后加入多氨基化合物，繼續反應4～12個小時，得到改性聚磷酸銨；

(2)多氰胺與無機酸在水相中進行反應制備多氰胺的鹽溶液，所述的多氰胺與無機酸的質量比為1∶0.5～2.5，所述的多氰胺與水的質量比為1∶3～6；

(3)將改性聚磷酸銨分散在溶劑中，添加陽離子表面活性劑，在溶劑微沸和回流的情況下，加入多氰胺的鹽溶液進行離子交換反應，反應時間為1～10個小時，反應結束后，將反應物經過冷卻、過濾、洗滌、干燥后，得到尼龍用氮磷阻燃劑；

所述的磷酸氫二氨∶五氧化二磷∶尿素∶多氨基化合物的質量比為1∶1.0～1.2∶0.1～0.3∶0.1～0.3；

所述的改性聚磷酸銨與溶劑的質量比為1∶2～5；

所述的改性聚磷酸銨與陽離子表面活性劑的質量比為1∶0.005～0.03；

所述的改性聚磷酸銨與多氰胺鹽的質量比為1∶0.5～1.5；

所述的多氨基化合物選自三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸鹽、蜜白胺、雙氰胺、三聚氰胺衍生物中的一種；

所述的多氰胺選自三聚氰胺、雙氰胺、蜜白胺、雙胍、氰基三聚氰胺中的一種。

2.根據權利要求1所述的環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法，其特征是：

所述的磷酸氫二氨∶五氧化二磷∶尿素∶多氨基化合物的質量比為1∶1.0～1.1∶0.15～0.2∶0.15～0.2；

所述的多氰胺與無機酸的質量比為1∶1～2；

所述的多氰胺與水的質量比為1∶4～5；

所述的改性聚磷酸銨與溶劑的質量比為1∶3～4；

所述的改性聚磷酸銨與陽離子表面活性劑的質量比為1∶0.01～0.02；

所述的改性聚磷酸銨與多氰胺鹽的質量比為1∶0.8～1.2。

3.根據權利要求1或2所述的環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法，其特征是：所述的溶劑選自含1～4個碳原子的脂肪族醇或脂肪族酮。

4.根據權利要求3所述的環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法，其特征是：所述的脂肪族醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一種，脂肪族酮是丙酮、甲乙酮中的一種。

5.根據權利要求1或2所述的環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法，其特征是：所述的陽離子表面活性劑選自1231陽離子表面活性劑、1631陽離子表面活性劑、1831陽離子表面活性劑、雙十八烷基二甲基季銨鹽、十二烷基二甲基卞基氯化銨中的一種。

6.根據權利要求1或2所述的環保玻璃纖維阻燃尼龍阻燃劑的制備方法，其特征是：所述的無機酸選自鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一種。